一种生物样品中14C的测量方法技术

本发明专利技术公开了一种生物样品中14C的测量方法，该方法包括以下步骤：（1）生物样品预处理：生物样品通过冻干、燃烧和NaOH溶液吸收，最终转化为CaCO3沉淀；（2）CO2直接吸收法制样：将步骤1中的CaCO3粉末，用HCl溶解，冰浴冷却的装有液闪吸收混液测量瓶吸收产生的CO2；（3）低本底液体闪烁计数器测量：测量样品，得到计数率，同时测量外标准谱淬灭参数SQP(E)值；通过外标准谱淬灭SQP（E）法进行淬灭校正，计算生物样品中14C的比活度。本发明专利技术方法快捷、准确，生物样品中14C比活度的探测下限能达到0.0084Bq/gC。

【技术实现步骤摘要】
-种生物样品中14c的测量方法
本专利技术属于含碳量检测领域，特别涉及一种生物样品中14c的测量方法。
技术介绍
核电作为一种新型能源，经过半个多世纪的发展，目前核发电技术已趋于成熟，并 且在经济上及显示出强大的竞争力获得许多国家的认可，我国目前也有很多沿海及内陆核 电站正在不断的兴建。核电在为我们解决能源危机和带来巨大的经济效益的同时，也存在 着一些安全隐患与问题。因为核电站在正常运行时，会向周围环境中排放一定量的放射性 核素，其中 14c是核电站气态流出物中主要放射性核素。14C因其半衰期很长（5730 a)，能随 稳定碳广泛参与生物的新陈代谢过程，可通过呼吸、饮食、皮肤渗入等多种方式进入人体， 虽然14C释放的低能β射线对人类几乎不构成外照射的危害，但有可能因内照射诱导损伤。 14C是世界卫生组织、联合国环境规划署于1983年共同选定的8个对人类健康有主要影响 的放射性核素之一。环境中 14C主要是通过食物进入人体，因此对核电站周边以及人类生存 环境中生物样品中14c测量以了解 14C对人体造成的有效剂量尤为重要。 目前，我国尚没有出台关于生物样品中14C测量的标准方法，结合现已出台的EJ/T 1008-96《空气中14C的取样和测定》的标准方法以及国内外有关液闪法测量14C的实验研 究进展，本研究优化了生物样品的预处理流程，选择了优化精度及灵敏度较高的C0 2直接吸 收法作为制样方法，建立了一套利用液闪法测量生物样品中14c的方法，为我国生物样品中 14C的测量标准方法的制订，以及14C对人体造成的有效剂量的估算提供技术支持。
技术实现思路
针对上述的需求，本专利技术的目的是提供了一种生物样品中14c的测量方法，采用冻 干脱水、氧化燃烧、氢氧化钠吸收、转化为CaC0 3沉淀作为生物样品的预处理流程，使得C转 化为CaC03的转化率较高，且该方法快捷、准确，生物样品中 14C比活度的探测下限能达到 0· 0084 Bq/g C。 本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现： 一种生物样品中14c的测量方法，该方法包括以下步骤： (1)生物样品预处理： a.冻干：将生物样品洗净、瞭干、切块，称取质量为A，冷冻干燥后，称得质量为W2，计算本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生物样品中14C的测量方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）生物样品预处理：a.冻干：将生物样品洗净、晾干、切块，称取质量为W1，冷冻干燥后，称得质量为W2，计算生物样品含水率的计算公式为：；用研磨器将上述冻干样品碾碎成粉末状，85 ℃下干燥30 min，备用；b.燃烧和吸收：称取3.50‑4.00 g上述冻干样品粉末，记录粉末重量为W3，置于氧弹燃烧装置中进行燃烧试验，燃烧得到的CO2气体采用单级装有200 mL浓度为3 mol/L的NaOH溶液的气体扩散瓶吸收，CO2气体流速控制在0.8 L/min，最后通入纯氧赶去氧弹装置内残气；c.沉淀：将上述NaOH溶液转移到烧杯中，加入20% NH4Cl溶液调节pH值至11，加入饱和CaCl2溶液至吸收液中的CO32‑完全沉淀，过滤，洗涤、烘干沉淀，称得沉淀质量为W4，CO2的捕集效率Y，单位为%，本方法中所述Y稳定在97.5%，生物样品的含碳量K，单位为g C/g：； （2）CO2直接吸收法制样：将步骤1中质量为M的CaCO3粉末，放入250 mL双口烧瓶中，加入30 mL煮沸过的蒸馏水中，搅拌，以60 mL/min持续通入氮气，以2 mL/min滴加60 mL 2 mol/L HCl，将产生的气体经过变色硅胶干燥后，通过装有冰浴冷却的液闪吸收混液的低钾玻璃瓶中进行吸收，所述液闪吸收混液由9mL CarboSorb E 吸收液和9mL Permafluor E 闪烁液组成，当双口烧瓶中的CaCO3完全溶解后，继续通入氮气3分钟，称量吸收CO2气体前后装有液闪吸收混液低钾玻璃瓶质量分别为m1和m2，CO2的吸收量m = m2‑m1；（3）低本底液体闪烁计数器测量：a.利用自配有外标准源152Eu的Wallac Quantulus‑1220型低本底液体闪烁计数器，通过外标准谱淬灭SQP（E）法进行淬灭校正，通过测量系列淬灭标准品CCl4得到探测效率η，单位为%，淬灭校正曲线为：；b.将步骤2中得到吸收CO2后的液闪吸收混液样品放入4℃冰箱中，3天后通过自配有外标准源152Eu的Wallac Quantulus‑1220型低本底液体闪烁计数器，测量样品，得到计数率，同时测量外标准谱淬灭参数SQP(E)值 ，测量时间为1000 min；c. 通过计算公式：，得到生物样品中14C的比活度S，单位为Bq/g C；其中， NS为直接测量步骤2中吸收CO2后的液闪吸收混液样品计数率，单位为cpm；Nb为直接测量自制CaCO3粉末制备的本底样品的本底计数率，单位为cpm；η为探测效率，单位为%；m为液闪吸收混液的CO2吸收量，单位为g。...

【技术特征摘要】
3. 根据权利要求1所述的生物样品中14C的测量方法，其特征在于，所述步骤2中低钾 玻璃瓶采用20mL低钾玻璃瓶。4. 根据权利要求1所述的生物样品中14C的测量方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张友九，毕梦，乔江华，朱琳，张云艳，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32