一种茚改性α-蒎烯树脂的制备方法技术

技术编号:10452091 阅读:128 留言:0更新日期:2014-09-18 16:53
本发明专利技术涉及一种茚改性α-蒎烯树脂的制备方法,包括:(1)将溶剂投入反应釜,控制温度在-50℃~15℃,将催化剂和另一部分溶剂混合均匀后,加入反应釜搅拌,随后同时滴加α-蒎烯和茚混合物,反应1~6小时,得到反应聚合液;(2)将反应聚合液洗涤至pH=7,静置,取上层油相,得到树脂液;(3)将树脂液通过减压蒸馏脱除部分溶剂,然后将得到的浓缩液水蒸气汽提,得到茚改性α-蒎烯树脂。本发明专利技术工艺简单,成本低,副产物少,目前乙烯裂解副产物C9馏分经过精馏切割获得的茚段馏分含有大量茚,且价格低于α-蒎烯的价格,二者共聚合成的树脂产品具有更高的经济效益,适合工业化生产,具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种茚改性ct-蒎烯树脂的制备方法
本专利技术属于α-菔烯树脂领域,特别涉及一种茚改性α-菔烯树脂的制备方法。
技术介绍
α-菔烯树脂具有优良的相容、耐酸碱、抗老化、热稳定、电绝缘等性能,被广泛用 作压敏粘合剂、热熔粘合剂和增粘剂等的基体,以及涂料、橡胶、塑料、印刷、卫生和食品包 装、离子交换树脂、钾肥增效剂等工业中。该类树脂最早用硫酸催化松节油合成,1933年, Guef refining公司开始菔烯树脂工业化生产。专利US3479007、US3622550、US4016346、 US4057682、US4113653、CN201210131568、CN201210130940、CN201210428245 描述 了利用 α -菔烯合成菔烯树脂的方法。由于资源及人工成本限制,α -菔烯树脂价格偏高,制约了 其发展,未能使这一再生性天然资源得到充分利用,通过α -菔烯与其他单体共聚,对降低 α-菔烯树脂生产成本和提高附加值有着重要的意义。 茚是非常重要的工业原料,主要存在于煤焦油馏分及石油裂解馏分中,是一种重 要的共聚单体,可以用来改变聚合物的表面性质和热性能等。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种茚改性α -菔烯树脂的制备方法,该方法 工艺简单,成本低,副产物少,具有良好的应用前景。 本专利技术的一种茚改性α -菔烯树脂的制备方法,包括: (1)将剂投入反应釜,控制温度在_50°C?15°C,将0. lwt%? 3wt%的催化剂和10wt%? 20wt%的溶剂混合均匀后,加入反应釜搅拌,随后同时滴加 5wt%?50wt%的α -菔烯和5wt%?50wt%的却混合物,反应1?6小时,得到反应聚合 液;其中,质量百分比均以物料总质量为基准; (2)将步骤(1)所得的反应聚合液洗涤至pH = 7,静置,待水相/油相分层后取上 层油相,得到树脂液; (3)将步骤(2)所得的树脂液通过减压蒸馏脱除部分溶剂,然后将得到的浓缩液 水蒸气汽提,脱除剩余的溶剂和低聚物,得到茚改性α -菔烯树脂。 所述步骤(1)中的溶剂为甲苯、苯、二甲苯、三甲苯、丙酮、一氯甲烷、二氯甲烷、三 氯甲烷、正己烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、二甲基环己烷、异己烷、正戊烷、环戊烷、 异戊烷、甲基环戊烷、正庚烷、环庚烷、异庚烷、正辛烷、环辛烷或异辛烷。 所述步骤⑴中的催化剂为 A1C13、AlBr3> SbCl3、BF3、TiCl4、SnCl4、ZrCl 4、 A1C13 (C2H5) 20、BF3 (C2H5) 20、B1CI3 或 ZnCl2。 所述步骤(1)中的却混合物包括:20wt%?99wt%却,0wt%?10wt%萘,其余为 C8-C12的烃类。 所述步骤(2)中的洗涤具体为依次经lwt%? 10wt%的氢氧化钠和清水洗涤。 所述步骤(3)中的汽提温度为230°C?260°C,汽提时间为0. 5?3小时。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种茚改性α‑蒎烯树脂的制备方法,包括:(1)将30wt%~60wt%溶剂投入反应釜,控制温度在‑50℃~15℃,将0.1wt%~3wt%的催化剂和10wt%~20wt%的溶剂混合均匀后,加入反应釜搅拌,随后同时滴加5wt%~50wt%的α‑蒎烯和5wt%~50wt%的茚混合物,反应1~6小时,得到反应聚合液;其中,质量百分比均以物料总质量为基准;(2)将步骤(1)所得的反应聚合液洗涤至pH=7,静置,待水相/油相分层后取上层油相,得到树脂液;(3)将步骤(2)所得的树脂液通过减压蒸馏脱除部分溶剂,然后将得到的浓缩液水蒸气汽提,脱除剩余的溶剂和低聚物,得到茚改性α‑蒎烯树脂。

【技术特征摘要】
1. 一种茚改性α -菔烯树脂的制备方法,包括: (1)将3(^丨%?6(^丨%溶剂投入反应釜,控制温度在-501:?151:,将0· lwt %? 3wt%的催化剂和10wt%? 20wt%的溶剂混合均匀后,加入反应釜搅拌,随后同时滴加 5wt%?50wt%的α -菔烯和5wt%?50wt%的却混合物,反应1?6小时,得到反应聚合 液;其中,质量百分比均以物料总质量为基准; (2)将步骤(1)所得的反应聚合液洗涤至pH = 7,静置,待水相/油相分层后取上层油 相,得到树脂液; (3)将步骤(2)所得的树脂液通过减压蒸馏脱除部分溶剂,然后将得到的浓缩液水蒸 气汽提,脱除剩余的溶剂和低聚物,得到茚改性α -菔烯树脂。2.根据权利要求1所述的一种茚改性α-菔烯树脂的制备方法,其特征在于:所述步 骤(1)中的溶剂为甲苯、苯、二甲苯、三甲苯、丙酮、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、 环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、二甲基环己烷...

【专利技术属性】
技术研发人员:李爱元孙向东张慧波王斌彭振博李来福贾立鹏
申请(专利权)人:宁波职业技术学院浙江恒河石油化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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