以2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇为原料，分别与月桂酸，十六酸、硬脂酸和12-羟基硬脂酸在室温下，由DCC为脱水剂，DMAP为活化剂，来合成2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四月桂酸酯、2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四十六酸酯、2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硬脂酸酯、2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四(12-羟基硬脂酸)酯。采用1HNMR和IR对目标产物的结构进行了表征。分别采用二氯甲烷和DMF两种溶剂进行酯化反应，2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇与脂肪酸的摩尔比为1:4～6，DCC与2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇的摩尔比为3~5:1，DMAP与2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇的摩尔比为0.05~0.2:1。
【技术实现步骤摘要】
,3-二羟甲基-,3-二硝基-1,4-丁二醇的脂肪酸酯类化合物及其合成方法【专利摘要】以,3-二羟甲基-,3-二硝基-1,4-丁二醇为原料，分别与月桂酸，十六酸、硬脂酸和1-羟基硬脂酸在室温下，由DCC为脱水剂，DMAP为活化剂，来合成,3-二羟甲基-,3-二硝基-1,4-丁二醇四月桂酸酯、,3-二羟甲基-,3-二硝基-1,4-丁二醇四十六酸酯、,3-二羟甲基-,3-二硝基-1,4-丁二醇四硬脂酸酯、,3-二羟甲基-,3-二硝基-1,4-丁二醇四(1-羟基硬脂酸)酯。采用1HNMR和IR对目标产物的结构进行了表征。分别采用二氯甲烷和DMF两种溶剂进行酯化反应，,3-二羟甲基-,3-二硝基-1,4-丁二醇与脂肪酸的摩尔比为1:4～6，DCC与,3-二羟甲基-,3-二硝基-1,4-丁二醇的摩尔比为3~5:1，DMAP与,3-二羟甲基-,3-二硝基-1,4-丁二醇的摩尔比为0.05~0.:1。【专利说明】, 3- 二羟甲基-, 3- 二硝基-1 ’ 4- 丁二醇的脂肪酸酯类化合物及其合成方法
本专利技术涉及，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇的脂肪酸酯类化合物及其合成方法，特别是，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四月桂酸酯、，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四十六酸酯、，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四硬脂酸酯、，3-二羟甲基-，3-二硝基-1，4-丁二醇四(1-羟基硬脂酸)酯及其合成，属于有机化学领域。
技术介绍
多元醇脂肪酸酯具有良好的耐热性和润滑性，它可既作为高温加工及使用条件下的塑料增塑剂，也可作为基础酯用于合成润滑类油品。含有羟基的多元醇脂肪酸酯是一种很好的乳化剂，具有相当大的实用价值。 本专利技术所合成的四种化合物，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4_ 丁二醇四月桂酸酯、，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四十六酸酯、，3- 二羟甲基_，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四硬脂酸酯、，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四(1-羟基硬脂酸)酯，均属于多元醇脂肪酸酯，且，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四(1-羟基硬脂酸酯)是含有四个羟基的多元醇脂肪酸酯，有望成为一种新型的乳化剂，且分子结构中含有两个硝基，可对乳化炸药体系的能量有一定的贡献。 目前关于这四种脂肪酸酯的合成未见报道。而类似化合物的合成普遍采用多元醇与脂肪酸为原料，浓硫酸、对甲苯磺酸或固体超强酸为催化剂进行反应，最近国外报道了以二氯甲烷为溶剂，二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂，4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂，在室温下反应合成赤藓醇脂肪酸酯和季戊四醇脂肪酸酯。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4_ 丁二醇的脂肪酸酯类化合物及其合成方法。 实现本专利技术目的的技术方案是:一种，3- 二羟甲基_，3- 二硝基-1，4- 丁二醇脂肪酸酯类化合物，所述的肪酸酯类化合物为，3-二羟甲基-，3-二硝基-1，4-丁二醇四月桂酸酯、，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四十六酸酯、，3- 二羟甲基_，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四硬脂酸酯、，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四(1-羟基硬脂酸)酯，其化学结构式分别如下: 【权利要求】1.一种，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇的脂肪酸酯类化合物，其特征在于所述化合物为，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四月桂酸酯、，3- 二羟甲基_，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四十六酸酯、，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四硬脂酸酯、，3-二羟甲基-，3-二硝基-1，4-丁二醇四(1-羟基硬脂酸)酯，其化学结构式分别如下:.根据权利要求1所述的，3-二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇的脂肪酸酯类化合物，其特征在于所述化合物由以下方法制备:室温下，将，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇与脂肪酸置于有机溶剂中，其摩尔比为1:4~6，加入脱水剂DCC和催化剂DMAP反应。3.根据权利要求所述的，3-二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇脂肪酸酯类化合物，其特征在于所述的酯化反应中有机溶剂采用二氯甲烷或DMF。4.根据权利要求所述的，3-二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇脂肪酸酯类化合物，其特征在于所述的脱水剂与，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇的摩尔比为3~5:1。5.根据权利要求所述的，3-二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇脂肪酸酯类化合物，其特征在于所述的催化剂与，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇的摩尔比为0.05、.:1。6.一种，3-二羟甲基-，3-二硝基-1，4-丁二醇脂肪酸酯类化合物的合成方法，其特征在于所述方法包括以下步骤:室温下，将，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇与脂肪酸置于有机溶剂中，其摩尔比为1:4~6，加入脱水剂DCC和催化剂DMAP反应。7.根据权利要求6所述的，3-二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇脂肪酸酯类化合物的合成方法，其特征在于所述的酯化反应中有机溶剂采用二氯甲烷或DMF。8.根据权利要求6所述的，3-二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇脂肪酸酯类化合物的合成方法，其特征在于所述的脱水剂与，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇的摩尔比为3~5:1。9.根据权利要求6所述的，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇脂肪酸酯类化合物的合成方法，其特征在于所 述的催化剂与，3- 二羟甲基-，3- 二硝基-1，4- 丁二醇的摩尔比为0.05~0.:1。【文档编号】C07C05/40GK104045566SQ01310081488【公开日】014年9月17日 申请日期:013年3月14日 优先权日:013年3月14日 【专利技术者】周新利, 王娟, 刘大斌 申请人:南京理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2,3‑二羟甲基‑2,3‑二硝基‑1,4‑丁二醇的脂肪酸酯类化合物，其特征在于所述化合物为2,3‑二羟甲基‑2,3‑二硝基‑1,4‑丁二醇四月桂酸酯、2,3‑二羟甲基‑2,3‑二硝基‑1,4‑丁二醇四十六酸酯、2,3‑二羟甲基‑2,3‑二硝基‑1,4‑丁二醇四硬脂酸酯、2,3‑二羟甲基‑2,3‑二硝基‑1,4‑丁二醇四(12‑羟基硬脂酸）酯，其化学结构式分别如下：、 、 、 。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周新利，王娟，刘大斌，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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