疏水性五氧化二锑有机溶胶及粉体的制备方法技术

疏水性五氧化二锑有机溶胶及粉体的制备方法，包括五氧化二锑水溶胶的制备；在叔胺表面活性剂存在下转化为疏水性絮凝体；在絮凝体中加入疏水性有机溶剂和油溶性酸解胶，得到疏水性五氧化二锑有机溶胶，或在其中只加入油溶性酸，过滤得到疏水性五氧化二锑有机粉体。本发明专利技术方法具有工艺简单，操作容易，水相分离彻底的特点，得到疏水性五氧化二锑有机溶胶，含Sb2O510～50wt%，粘度＜10mPa.s，五氧化二锑直收率98%～99%；或疏水性五氧化二锑有机粉体，含Sb2O560～71wt%，五氧化二锑直收率98%～98.5%。本发明专利技术方法制备的产品久置不易沉淀，特别适用于各种阻燃物的添加剂及石油馏分的钝化剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机溶胶及粉体的制备方法，具体涉及一种。
技术介绍
五氧化二锑(Sb2O5)及其它锑的化合物，广泛用作塑料、化纤、橡胶、棉麻织物，油漆及覆铜箔板等易燃物品的阻燃添加剂，用在石油馏分时防止石油中的镍、钒、铁、铜等杂质毒化催化剂而降低石油馏分的回收率。但在以往的应用中，五氧化二锑等主要以不溶于被使用的体系的干粉或水溶胶的形式配入。由于粉状物易聚集，难分散，有沉淀产生；而水溶性的五氧化二锑胶体溶液，虽具有良好的分散性，但在有机体系中使用时，由于油水互溶性差而导致分层、起泡、乳化等现象产生，影响使用效果。于是对五氧化二锑的有机溶胶进行了许多研究，日本专利特公昭60-161729公开的方案，是将水溶性五氧化二锑经干燥后，所得干粉再溶于有机溶剂即得，但因干粉粒子微聚集，分散性差，静置过久便产生沉淀；日本专利JP1-131028公开的方案，是先用锑酸钠与盐酸反应得到五氧化二锑，然后加水和磷酸解胶，制得水 溶性五氧化二锑胶体，往此将胶体加入聚氧化乙烯胺类表面活性剂使Sb2O5凝聚、过滤，滤饼在有机胺系表面活性剂及油溶酸存在的条件下，溶于有机溶剂而制得。美国专利US4770812公开的方案，也与上法相类似，这种方法能使五氧化二锑溶于多种有机溶剂，应用较广，但其工艺较复杂，生产成本高；美国专利US4770813公开的方案，是往水溶性五氧化二锑胶体加入一定量的有机碱使之絮凝、过滤，滤饼在有表面活性剂及ABS酸等存在条件下，溶于有机溶剂，然后静置，油水分离而得到稳定的五氧化二锑有机溶胶，但该方法油水分离不很彻底，有机相水分太多，用在覆铜薄板表面出现花纹。CN103232067 A公开的五氧化二锑疏水性有机溶胶的制备方法，是以五氧化二锑水溶胶为原料，制备五氧化二锑疏水性有机溶胶的方法。其特征在于将改性萃取剂和协萃剂加入分散介质中配制有机相，采用该有机相对五氧化二锑水溶胶中的五氧化二锑进行萃取、分离其中的水分得到五氧化二锑有机溶胶的方法。该方法有下列不足之处:一、用有机相萃取五氧化二锑水溶胶，过程较为复杂；二、五氧化二锑萃取率不高，只有95% ;三、所得疏水性五氧化二锑的粘度太高达到10mPa.S，使用时混匀较难。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种工艺简单，便于操作，成本低，油水分离较为彻底的。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:一种，包括以下步骤: (1)水溶胶的制备:将三氧化二锑与水在反应器中混合，然后加入过氧化氢进行反应，得到水溶性五氧化二锑溶胶； (2)水溶胶疏水化:向步骤(1)所得的五氧化二锑水溶胶中加入叔胺表面活性剂进行疏水化，得到含有五氧化二锑疏水性絮凝体的水介质混合体； (3)凝絮体解胶:向步骤(2)所得的五氧化二锑疏水性絮凝体的水介质混合体中同时加入疏水性有机溶剂和油溶性酸进行解胶，得到有机溶胶与水的混合体，静置分层，分离，得到疏水性五氧化二锑有机溶胶；或者向步骤(2)所得的五氧化二锑疏水性絮凝体中只加入油溶性酸进行解胶，得到疏水性五氧化二锑有机粉体。进一步，步骤(1)中，所述过氧化氢的浓度为27.5~35.0wt% ;三氧化二锑，水及过氧化氢的摩尔比为1:40~144:1.87~2.11。进一步，步骤(1)中，所述反应的温度为60~100°C，反应的时间为60~180min。进一步，步骤(2)中，所述叔胺表面活性剂为:十二烷基二甲基叔胺，十六烷基二甲基叔胺或十八烷基二甲基叔胺中的至少一种；其添加量为水溶性五氧化二锑溶胶中五氧化二锑质量的2.0~40%。当叔胺表面活性剂的添加量< 2%时，五氧化二锑凝聚不彻底，造成五氧化二锑损失，当叔胺过量时，能使五氧化二锑完全凝聚，但成本升高。进一步，步骤(2)中，所述疏水化的温度为室温~100°C，疏水化的时间为30~60mino进一步，步骤(3)中，所述疏水性有机溶剂为:煤油，汽油，柴油，苯，甲苯，二甲苯，萘或甲基萘中的至少一种；疏水性有机溶剂的添加量为水溶性五氧化二锑溶胶中五氧化二锑质量的0.67~8.86倍。进一步，步骤(3)中，所述油 溶性酸为:烷基中碳原子数为8~15的烷基苯磺酸，烷基中碳原子数为8~15的烷基萘磺酸或烷基中碳原子数为4~18的烷基磺酸中的至少一种；油溶性酸的添加量为水溶性五氧化二锑溶胶中五氧化二锑质量的2~20%。进一步，步骤(3)中，所述解胶的温度为室温~100°C，解胶的时间为60~90min。按照本专利技术方法制备的疏水性五氧化二锑有机溶胶，其五氧化二锑含量为10~50 wt%，pH 值为 4 ~7，粘度(25°C)< 1mPa.s，水分≤ 1.5wt%,比重 1.121 ~1.721，五氧化二锑由水溶胶到有机溶胶的直收率为98%~99%，外观为清亮的乳白色、微黄色或淡红色；按照本专利技术方法制备的疏水性五氧化二锑有机粉体，其五氧化二锑含量为60~71 wt%，水分< 1.5wt%，五氧化二锑由水溶胶到有机溶胶的直收率为98.00%~98.50%。本专利技术一种主要有如下优点: (I)本专利技术方法以疏水性有机溶剂作为分散介质所制备的五氧化二锑溶胶，溶胶中水分含量很低，一般不超过1.5wt%,疏水性有机溶胶中水分含量低时,在与使用的有机体系中极易混合均匀形成均一体，没有分层现象产生，在室温下保存2年时间里，无分层、凝絮、沉淀等现象发生；应用于石油馏分的钝化剂时，由于水分低，相容性好，平衡催化剂的活性可以提高4~6个单位，催化效果好，因而可提高汽油收率，一般达5%以上；适用于覆铜箔板的疏水性树脂的阻燃配方中，因具有良好的相容性和分散性，所制得的覆铜箔板表面光滑，没有斑点产生；也可以应用于油漆、涂料等的阻燃添加剂，因相容性好而容易形成均一体，保证了阻燃效果。(2)本专利技术方法是属于先疏水化后沉降分离法，相比起传统的如萃取法有如下好处:疏水化试剂用量较少，疏水化彻底，与水分离完全；由于五氧化二锑的疏水化，五氧化二锑在水层中的含量低；同时，在油溶性酸的助溶下，疏水化后的五氧化二锑在有机溶剂中所形成的有机溶胶的粘度低，在1mPa.s以内，方便使用。(3)本专利技术方法所得的五氧化二锑絮凝体，不需要过滤就可以直接与疏水性有机溶剂在有油溶性酸存在条件下解胶，避免了“油包水”现象的发生，使油水能较彻底地分离，油水分离率不低于98.5%。(4)本专利技术方法制备过程简单，操作方便，没有废气和废渣产生，分离出来的废水，经过澄清，可返回使用；生产介质为弱酸性，对设备也没有特殊要求。(5)本专利技术方法制备的疏水性五氧化二锑有机粉体在本专利技术的疏水性有机溶剂中溶解性非常好，便于包装、运输和使用。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。其中，实施例1~4为疏水性五氧化二锑有机溶胶的制备方法，实施例5、6为疏水性五氧化二锑有机粉体的制备方法。实施例1 (I)将48L去离子水，5.4kg Sb2O3,4.3kg H2O2 (27.5 wt%)(三氧化二锑，水及过氧化氢的摩尔比为1:144:1.88)，分次加入到反应器内混合，加热至60~65°C，反应60min后生成含五氧化二锑10.80 wt%的水溶性五氧化二锑胶体溶液54.13kg ；(2)在上述水溶胶中，加入117g十二烷基二甲基叔胺(十二烷基二甲基本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种疏水性五氧化二锑有机溶胶及粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）水溶胶的制备：将三氧化二锑与水在反应器中混合，然后加入过氧化氢进行反应，得到水溶性五氧化二锑溶胶； （2）水溶胶疏水化：向步骤（1）所得的五氧化二锑水溶胶中加入叔胺表面活性剂进行疏水化，得到含有五氧化二锑疏水性絮凝体的水介质混合体；（3）凝絮体解胶：向步骤（2）所得的五氧化二锑疏水性絮凝体的水介质混合体中同时加入疏水性有机溶剂和油溶性酸进行解胶，得到有机溶胶与水的混合体，静置分层，分离，得到疏水性五氧化二锑有机溶胶；或者向步骤（2）所得的五氧化二锑疏水性絮凝体中只加入油溶性酸进行解胶，得到疏水性五氧化二锑有机粉体。

【技术特征摘要】
1.一种疏水性五氧化二锑有机溶胶及粉体的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)水溶胶的制备:将三氧化二锑与水在反应器中混合，然后加入过氧化氢进行反应，得到水溶性五氧化二锑溶胶； (2)水溶胶疏水化:向步骤(1)所得的五氧化二锑水溶胶中加入叔胺表面活性剂进行疏水化，得到含有五氧化二锑疏水性絮凝体的水介质混合体； (3)凝絮体解胶:向步骤(2)所得的五氧化二锑疏水性絮凝体的水介质混合体中同时加入疏水性有机溶剂和油溶性酸进行解胶，得到有机溶胶与水的混合体，静置分层，分离，得到疏水性五氧化二锑有机溶胶；或者向步骤(2)所得的五氧化二锑疏水性絮凝体中只加入油溶性酸进行解胶，得到疏水性五氧化二锑有机粉体。2.根据权利要求1所述的疏水性五氧化二锑有机溶胶及粉体的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，所述过氧化氢的浓度为27.5~35.0wt% ;三氧化二铺,水及过氧化氢的摩尔比为 1:40 ~144:1.87 ~2.11。3.根据权利要求1或2所述的疏水性五氧化二锑有机溶胶及粉体的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，所述反应的温度为60~100°C，反应的时间为60~180min。4.根据权利要求1~3之一所述疏水性五氧化二锑有机溶胶及粉体的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：单桃云，廖光荣，刘鹊鸣，金承永，邓卫华，
申请(专利权)人：锡矿山闪星锑业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43