本发明专利技术公布了一种制备Al2O3-B4C-SiO2-MgO芯块的方法，包括（A）制备预混液；（B）干混制粉；（C）制备浆料；（D）制备Al2O3-B4C-SiO2-MgO芯块；（E）升温干燥；（F）高温烧结；（G）最后随炉冷却至常温得到Al2O3-B4C-SiO2-MgO芯块。本发明专利技术一种制备Al2O3-B4C-SiO2-MgO芯块的方法，采用在浆料的制备过程中添加微量的SiO2和MgO粉末，使得芯块的烧结温度降低至1600℃，制备出的Al2O3-B4C-SiO2-MgO芯块的密度达到70TD%以上，而利用低温真空或惰性气氛预处理和高温在流动性的惰性气体热处理，可以有效地排除有机杂质，减少硼元素的挥发，使得硼元素损耗低于0.1%。
【技术实现步骤摘要】
—种制备AI2O3-B4C-S12-MgO芯块的方法
本专利技术涉及一种核工业中环形Al2O3-B4CS块的制备方法，具体是指一种制备Al2O3-B4C-S12-MgO 芯块的方法。
技术介绍
WABA (Wet Annular Burnable Absorber)比硼娃玻璃/不镑钢提高了可燃毒物的有效性，降低了燃料循环成本。环形Al2O3-B4C芯块的致密性和硼元素的控制影响WABA的使用性能。有一些文献报道了关于Al2O3-B4C芯块制备的方法。文献《sintering Al2O3-B4Cceramics))介绍了采用粉末冶金法将Al2O3和B4C粉末与聚乙二醇和PVA混合后采用冷等静压成型，然后在不同气氛条件下烧结。文献《Microstructure aspects of moistureadsorpt1n of Al2O3-B4C compacts》介绍了芯块气孔与吸潮的关系。文献《A1203_B4C弥散芯块烧结过程中硼含量的控制》介绍了采用填料保护，并在芯块中添加碳抑制硼元素的烧损。目前公开报道中制 备Al2O3-B4C芯块的方法中，存在难以致密、而且硼元素烧损较为严重的问题，解决其中任何一个问题都是较为困难的。经查新，还没有见到任何一种方法可以同时解决两个问题的记载。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备Al2O3-B4C-S12-MgO芯块的方法，克服目前的制备方法中存在致密性低、硼元素烧损严重的问题，提高材料的质量。本专利技术的目的通过下述技术方案实现: 一种制备Al2O3-B4C-S12-MgO芯块的方法，包括以下步骤: (A)按重量份计，将5~20份N—羟甲基丙烯酰胺、0.5~5份亚基双丙烯酰胺、0.05~0.2份聚丙烯酸铵、75~95份去离子水混和制备预混液；(B)按重量份计，将80 ~99 份 D5tl=0.5 ~30 μ m 的 A1203、I ~20 份 D5tl=0.5 ~20 μ m的B4C粉进行干混； (C)将步骤(B)制得的干混粉末与步骤(A)得到的预混液加入到球磨罐中进行球磨2小时，制成浆料，当浆料的粘度小于IPa.s时，在浆料中添加浆料重量百分比0.5~1.5wt%的Mg0、0.5~3.5wt%Si02粉末，再球磨I小时； (D)向步骤(C)制得的浆料中加入浆料重量百分比0.5~5wt%浓度为40 wt%的硫酸铵、0.2~5被％份浓度为40 wt%的四甲基乙二胺进行混合，混合均匀后注入到模具中，浆料凝固后，脱去磨具制备出Al2O3-B4C-S12-MgO芯块； (E)将步骤(D)制得的Al2O3-B4C-S12-MgO芯块置于干燥箱中，以0.01~5°C /min的升温速度升温至50~200°C，保温时间4~10小时； (F)将干燥后的Al2O3-B4C-S12-MgO芯块置于刚玉坩埚，放入高温烧结炉中，抽真空至5Pa或通入惰性气体，然后以0.05~5°C /min的升温速度升至120°C，保温时间I~10小时，以0.5~5°C /min的升温速度升至300°C，保温时间I~8小时，以2~5°C /min升至600°C，保温时间I~8小时； (G)将步骤(F)得到的Al2O3-B4C-S12-MgO芯块放在流动的惰性气体环境中，并且以0.5~5°C /min的升温速度升至1500~1650°C，保温时间I~10小时，最后随炉冷却至常温，得到 Al2O3-B4C-S12-MgO 芯块。所述步骤(G)中惰性气体为氩气或氦气，气体流量为10~100ml/min。本专利技术的方法中，采用在浆料的制备过程中添加微量的S12和MgO粉末，将成型坯体分别在低温真空和高温流动性的惰性气体环境中热处理，可以有效地排除有机杂质，将芯块的烧结温度降低至1600°C以下，制备出的Al2O3-B4C-S12-MgO芯块的密度达到70TD%以上，减少了硼元素的挥发，使得硼元素损耗低于0.1%，烧结过程中，微量的Si02、Mg0与Al2O3基体形成低熔点的液相化合物，有利于各元素扩散，促进芯块致密，可降低烧结温度从而减少硼元素的烧损，此外，烧结过程中，B4C颗粒表面包覆的B2O3亦会与Si02、MgO反应形成低熔点的化合物，增强B4C颗粒与Al2O3基体的结合，促进芯块致密，降低烧结温度，抑制高蒸气压B2O3的挥发。本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果: 本专利技术一种制备Al2O3-B4C-S12-MgO芯块的方法，利用低温真空预处理和高温流动性惰性气体热处理，可以有效地排除有机杂质，采用凝胶注模法在浆料的制备过程中添加微量的S i O2和MgO粉末，使得芯块的烧结温度降低至1600°C以下，制备出的Al2O3-B4C-S12-MgO芯块的密度能达到70TD%以上，从而减少硼元素的挥发，使得硼元素损耗低于0.1%。 【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例一 一种制备Al2O3-B4C-S12-MgO芯块的方法，包括以下步骤: (A)按重量份计，将15份N—羟甲基丙烯酰胺、2.5份亚基双丙烯酰胺、0.5份聚丙烯酸铵、82份去离子水混和制备预混液； (B)按重量份计，将90份型号为D5(i=5μ m的A1203、10份型号为D5(l=5 μ m的B4C粉进行干混； (C)将步骤(B)制得的干混粉末与步骤(A)得到的预混液加入到球磨罐中进行球磨2小时，制成浆料，当浆料的粘度小于IPa.s时，在浆料中添加浆料重量0.5wt%的MgO、0.5wt%Si02粉末，再球磨I小时； (D)向步骤(C)制得的浆料中加入浆料重量2.5wt%浓度为40 wt%的硫酸铵、2.5wt%份浓度为40 wt%的四甲基乙二胺进行混合，混合均匀后注入到模具中，浆料凝固后，脱去磨具制备出 Al2O3-B4C-S12-MgO 芯块； (E)将步骤(D)制得的Al2O3-B4C-S12-MgO芯块置于干燥箱中，以0.01°C /min的升温速度升温至50°C，保温时间6小时； (F)将干燥后的Al2O3-B4C-S12-MgO芯块置于刚玉坩埚，放入高温烧结炉中，抽真空至5Pa，然后以5°C /min的升温速度升至120°C，保温时间4小时，以5°C /min的升温速度升至300°C，保温时间4小时，以5°C /min升至600°C，保温时间4小时；(G)将步骤(F)得到的Al2O3-B4C-S12-MgO芯块放在流动的惰性气体环境中，并且以5°C /min的升温速度升至1600°C，保温时间2小时，最后随炉冷却至常温，得到Al2O3-B4C-S12-MgO 芯块。实施例二 (A)按重量份计，将15份N—羟甲基丙烯酰胺、2.5份亚基双丙烯酰胺、0.5份聚丙烯酸铵、82份去离子水混和制备预混液； (B)将型号为D5Q=5μ m的90wt%Al203、10份型号为D5(l=5 μ m的B4C粉进行干混； (C)向步骤(B)制得的干混粉末与步骤(A)得到的预混液加入到球磨罐中进行球磨2小时，制成浆料，当浆料的粘度小于IPa.s时，在浆料中添加浆料重量1.5wt%的MgO、3.5wt%Si02粉末，再球磨I小时； (D本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备Al2O3‑B4C‑SiO2‑MgO芯块的方法，其特征在于，包括以下步骤：（A）按重量份计，将5～20份Ｎ－羟甲基丙烯酰胺、0.5～5份亚基双丙烯酰胺、0.05～0.2份聚丙烯酸铵、75～95份去离子水混和制备预混液；（B）按重量份计，将80～99份D50=0.5～30μm 的Al2O3、1～20份D50=0.5～20μm 的B4C粉进行干混；（C）将步骤（B）制得的干混粉末与步骤（A）得到的预混液加入到球磨罐中进行球磨2小时，制成浆料，当浆料的粘度小于1Pa.s时，在浆料中添加浆料重量百分比0.5～1.5wt%的MgO、0.5～3.5wt%SiO2粉末，再球磨1小时；（D）向步骤（C）制得的浆料中加入浆料重量百分比0.5～5wt%浓度为40 wt%的硫酸铵、0.2～5wt%份浓度为40 wt%的四甲基乙二胺进行混合，混合均匀后注入到模具中，浆料凝固后，脱去磨具制备出Al2O3‑B4C‑SiO2‑MgO芯块；（E）将步骤（D）制得的Al2O3‑B4C‑SiO2‑MgO芯块置于干燥箱中，以0.01～5℃/min的升温速度升温至50～200℃，保温时间4～10小时；（F）将干燥后的Al2O3‑B4C‑SiO2‑MgO芯块置于刚玉坩埚，放入高温烧结炉中，抽真空至5Pa或通入惰性气体，然后以0.05～5℃/min的升温速度升至120℃，保温时间1～10小时，以0.5～5℃/min的升温速度升至300℃，保温时间1～8小时，以2～5℃/min升至600℃，保温时间1～8小时；（G）将步骤（F）得到的Al2O3‑B4C‑SiO2‑MgO芯块放在流动的惰性气体环境中，并且以0.5～5℃/min的升温速度升至1500～1650℃，保温时间1～10小时，最后随炉冷却至常温，得到Al2O3‑B4C‑SiO2‑MgO芯块。...
【技术特征摘要】
1.一种制备Al2O3-B4C-S12-MgO芯块的方法，其特征在于，包括以下步骤: (A)按重量份计，将5~20份N—羟甲基丙烯酰胺、0.5~5份亚基双丙烯酰胺、0.05~0.2份聚丙烯酸铵、75~95份去离子水混和制备预混液；(B)按重量份计，将80 ~99 份 D5tl=0.5 ~30 μ m 的 A1203、I ~20 份 D5tl=0.5 ~20 μ m的B4C粉进行干混； (C)将步骤(B)制得的干混粉末与步骤(A)得到的预混液加入到球磨罐中进行球磨2小时，制成浆料，当浆料的粘度小于IPa.s时，在浆料中添加浆料重量百分比0.5~1.5wt%的Mg0、0.5~3.5wt%Si02粉末，再球磨I小时； (D)向步骤(C)制得的浆料中加入浆料重量百分比0.5~5wt%浓度为40 wt%的硫酸铵、0.2~5被％份浓度为40 wt%的四甲基乙二胺进行混合，混合均匀后注入到模具中，浆料凝固后，脱去磨具制备出Al2O3-B4C-S12-MgO芯块； (E)将步骤(D...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄华伟，王辉，杨静，许奎，谷晓飞，喻冲，徐威，张良，
申请(专利权)人：中国核动力研究设计院，
类型：发明
国别省市：四川;51
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