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一种合成二氧化硫脲的复合催化剂及应用制造技术

技术编号:10416153 阅读:173 留言:0更新日期:2014-09-12 09:24
本发明专利技术公开了一种合成二氧化硫脲的复合催化剂及应用,属于有机合成技术领域;其合成步骤如下:在反应器中加入蒸馏水,按比例加入催化剂,加入碳酸氢铵控制pH值范围,分批加入硫脲,控制反应液温度在0-15℃,在搅拌条件下滴加双氧水进行反应,待反应结束后静置结晶30分钟,抽滤、干燥得到产品,产品收率达到92%;此方法中由于复合催化剂的加入减少了副反应的发生,提高了反应的收率,同时反应步骤简单,适合进行工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种合成二氧化硫脲的复合催化剂及应用
:本专利技术介绍了一种合成二氧化硫脲的复合催化剂及应用,该技术属于有机合成领域。技术背景:二氧化硫脲(Th1urea d1xide)简称TD,是一种新型高效有机还原剂。具有热稳定性能好、还原能力强、安全性能好等优点。二氧化硫脲的用途广泛。除用于无机化学领域作各种金属离子的还原剂外,由于其还原能力比保险粉强,稳定性好,运输、贮存和使用均比较方便、安全,不像保险粉那样容易分解和自燃,在印染和漂白工业中已成为保险粉的替代品。又因二氧化硫脲还原电位最高可达1230mv,具有优良的还原能力,除在纺织印染外,近年来有机合成和分析中的应用亦有所发展,并在制药、造纸、高分子和照相材料工业中有着广泛的应用。二氧化硫脲是由Barentt在1910年首先合成,但工业化生产迟至1967年才在日本实现,以后美、英、苏等国相继投产,TD的收率目前已达到87%以上。我国自80年代初开始TD的研制生产,我国TD平均收率仅为75%,目前也只能达到80-85%左右。目前国内外对二氧化硫脲的合成工艺进行了大量的研究,CN200310112782、CN03116612.1、CN20081014102UCN200810160132.5、US2783272、US3355486 等都进行过二氧化硫脲合成的工艺报道,但普遍存在产率低,效率不高,连续化生产一直未能实现。在整个反应过程中,硫脲在水溶液中存在如下平衡状态:

【技术保护点】
一种合成二氧化硫脲的复合催化剂及应用,其特征在于:在反应器中加入蒸馏水,按比例加入催化剂,加入碳酸氢铵控制pH值范围,分批加入硫脲,控制反应液温度,在搅拌条件下滴加双氧水进行反应,待反应结束后静置结晶30分钟,抽滤、干燥得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种合成二氧化硫脲的复合催化剂及应用,其特征在于:在反应器中加入蒸馏水,按比例加入催化剂,加入碳酸氢铵控制PH值范围,分批加入硫脲,控制反应液温度,在搅拌条件下滴加双氧水进行反应,待反应结束后静置结晶30分钟,抽滤、干燥得到产品。2.按权利要求1所述的一种合成二氧化硫脲的复合催化剂及应用,其特征在于:本发明所述的复合催化剂为卤素化合物以及第六副族元素及化合物、酮类有机化合物作为催化剂组分;第一组分为卤素及化合物,优选为碘、碘化钠、碘化钾,第二组分为第六副族元素及化合物,主要为钨和钥的化合物,优选为钨酸钠、钨酸钾、钨酸铵、钥酸铵、钥酸钠、钥酸钾,第三组分为酮类化合物,优选为丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮。3.按权利要求1或2所述的一种合成二氧...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙国新牟晓磊崔玉夏光明李业新陈志聂永
申请(专利权)人:济南大学
类型:发明
国别省市:山东;37

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