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一种判定铁材料反应活性的简易方法技术

技术编号:10409393 阅读:135 留言:0更新日期:2014-09-10 18:31
本发明专利技术涉及一种判定铁材料反应活性的简易方法,具体步骤:选择基准铁材料;采用并配置重铬酸钾标准溶液;15-25℃,pH3-7,反应时间2-10小时,六价铬浓度50-1000mg/L,铁材料投加0.1-500g/L,向标准溶液中投加成质量梯度的基准铁材料;绘制基准铁材料与重铬酸钾反应的标准曲线及标准曲线方程;15-25℃,pH3-7,反应时间2-10小时,六价铬浓度50-1000mg/L,铁材料投加0.1-500g/L,向配置的标准溶液中投加一定质量待测铁材料并充分反应,测量待测铁材料铬去除量;建立统一判定铁材料反应活性的方法,定量判定待测铁材料反应活性。本发明专利技术主要应用于废水处理过程中铁材料的比选,具有条件简单、操作方便、结果可靠、经济安全等优势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供一种应用于环境领域铁材料反应活性的简易判别方法,属废水处理领域。
技术介绍
铁元素广泛存在于自然界中,价廉易得,利用铁的不同价态、形态进行污染的强化治理和修复具有重要意义。20世纪80年代以来,零价铁(ZVI)先后应用于水中有机污染物的去除以及受污染地下水的原位修复,也是电镀废水、染料废水、重金属废水处理以及土壤污染治理的一种主流技术。零价铁技术作为一种廉价、简单、无毒、高效的环境污染治理和修复方法,已成为一个广受关注的研究领域。环境领域使用的铁材料,要求其具有较强化学反应活性,而目前环境领域并无相应的分类方法及执行标准。此问题在环境治理实践中更加突出。对于规模化零价铁技术实施,采用的铁材料需求量大,且购置时需明确和了解其反应活性,从而判断所选铁材料是否是目标污染物的最佳处理材料。因而发展简便、准确、易操作的鉴别方法,判断铁材料的反应活性成为一个亟待解决的问题。目前对铁材料的表征多采用BET-N2吸附法测定比表面积。BET-N2吸附法也是目前环境领域中,最常用和仅有标准化铁材料的测量措施。但BET-N2吸附法对于铁材料表面积的测量是通过N2吸附的方式间接表示,难以区分可以与污染物接触和不会与污染物接触的表面以及具有还原能力的表面和非还原能力的表面。铁材料还原污染物多为固液界面反应,这就要求表征方法应同时反映铁材料的还原性能和表面吸附性能。前者由材料表面零价铁成分决定,后者取决于比表面积大小。相关研究表明,气相沉积合成纳米零价铁(nZVI)比液相还原合成nZVI具有更高BET-N2表面积,但其还原能力却逊于液相合成nZVI。可见,BET-N2吸附法只是间接反映铁材料比表面积大小,对其反应活性的表征是不准确的。
技术实现思路
本专利技术旨在建立。本专利技术提出的判定铁材料反应活性的简易方法,具体步骤如下: (1)基准铁材料选择:基准铁材料选用实验室液相合成的新鲜纳米零价铁(nZVI)或购置的新鲜微米零价铁(mFe),或反应活性明确的铁材料亦可作为基准铁材料; (2)采用并配置六价铬标准溶液;六价铬标准溶液采用新鲜配制的重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液,控制铬浓度为50-1000 mg/L ; (3)控制反应条件,投加成质量梯度的基准铁材料与六价铬标准溶液反应;在批次反应中向步骤(2)所得的六价铬标准溶液中加入成质量梯度的步骤(I)所得的基准铁材料;根据基准铁材料的选择,选择3-8个不同投加量的基准铁材料,控制基准铁材料的浓度为0.1-500 g/L,控制六价铬标准溶液初始反应pH值为3-7,反应温度在15_25°C,反应时间为2-10小时;以基准铁材料投加量为横坐标,铬去除量为纵坐标,绘制呈线性的反应曲线;(4)基准铁材料标准曲线与标准曲线方程获得;通过基准铁材料与六价铬标准溶液反应绘制基准铁材料反应曲线,通过坐标轴标准化,得到基准铁材料标准曲线、标准曲线方程及标准系数Ktt ;坐标轴标准化过程中,纵坐标前后不变,均为铬去除量(ACr,mg/L);横坐标由基准铁材料投加量(g/L)转化为基准活性面积浓度(m2/L);其标准化方式为:将基准铁材料投加量(g/L)乘以基准铁材料比表面积(m2/g),得到基准活性面积浓度(m2/L);本专利技术中标准曲线方程如下:Zl Cr=Kcr · S 基准 其中:Λ Cr为铬的去除量; Kcr为标准系数; S_;!|为基准活性面积浓度; (5)控制反应条件,投加待测铁材料与六价铬标准溶液反应;向六价铬标准溶液(铬浓度范围在50-1000 mg/L)加入待测铁材料,控制六价铬标准溶液初始pH值为3-7,反应温度在15-25°C,反应时间在2-10小时;测试可得待测铁材料对六价铬的去除量; (6)建立统一判定铁材料反应活性的方法定量判定待测铁材料反应活性;通过六价铬去除量和标准曲线方程,得到相应的基准活性面积浓度;将待测铁材料的基准活性面积浓度(m2/L)除以其投加量(g/L),可计算出待测铁材料具有的基准活性面积大小(m2/g),从而可对其反应活性进行量化比较。 本专利技术的有益效果在于:本专利技术基于零价铁材料处理工程的长期研究结果与使用经验,提供一种应用于环境领域铁材料反应活性的简易判别方法,具有条件简单、操作方便、结果可靠、经济安全等特点。【附图说明】图I为本专利技术的基准铁材料(新鲜纳米零价铁,nZVI)标准曲线及标准曲线方程。图2为本专利技术的基准铁材料(新鲜微米零价铁,mFe)标准曲线及标准曲线方程。【具体实施方式】下面通过实施例进一步说明本专利技术。[0011 ] 实施例1 :本实施例的步骤如下: (1)选取实验室液相合成的新鲜纳米零价铁(nZVI)作为基准铁材料,反应方程式为: AFei*+ZBH^ +9H20 ^APe0 I +3H2BO; +i2H++6H2f (2)配制重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液,铬浓度为100mg/L ; (3)向6个反应瓶中注入50mL重铬酸钾标准溶液,初始pH为4. 6,分别投加O、O. I、0.2,0.5,0.8,1 g/LnZVI。封口,放入25 °C恒温摇床,反应10小时; (4)取出样品,水样经过O.22 μ m滤膜过滤,滤液经消解定容,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中铬含量; (5)以基准铁材料投加量(g/L)为横坐标,铬去除量(mg/L)为纵坐标,绘制反应曲线; (6)坐标轴标准化:将横坐标中基准铁材料投加量(g/L)乘以nZVI比表面积20Cm2/g),得到基准活性面积浓度(m2/L);纵坐标不变,为铬去除量(mg/L)。标准曲线如图I所示。标准曲线方程如下:Zl Cr=Kcr · S 基准 其中:Λ Cr为铬的去除量; Kcr为标准系数,此方式中Κ&= 4. 2 ; S_;!|为基准活性面积浓度; (7)向11个反应瓶中注入50mL重铬酸钾标准溶液,其中I个不投加铁材料,另外10个分别投加5种不同铁材料(每种2个),初始pH为4. 6,投量不固定。封口,放入25 °C恒温摇床,反应10小时; (8)取出样品,水样经过O.22 μ m滤膜过滤,滤液经消解定容,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中铬含量; (9)将铬去除量带入标准曲线方程,可得到待测铁材料对应的基准活性面积浓度; (10)将得到的待测铁材料的基准活性面积浓度,除以其投加量,即可计算出待测铁材料具有的基准活性面积大小,从而可对其反应活性进行量化判定。实验结果如下表所示: 实验结果如下表所示: 表1待测铁材料分析结果本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种判定铁材料反应活性的简易方法,其特征在于具体步骤如下:(1)基准铁材料选择:基准铁材料选用实验室液相合成的新鲜纳米零价铁(nZVI)或购置的新鲜微米零价铁(mFe),或反应活性明确的铁材料亦可作为基准铁材料;(2)采用并配置六价铬标准溶液;六价铬标准溶液采用新鲜配制的重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液,控制铬浓度为50‑1000 mg/L;(3)控制反应条件,投加成质量梯度的基准铁材料与六价铬标准溶液反应;在批次反应中向步骤(2)所得的六价铬标准溶液中加入成质量梯度的步骤(1)所得的基准铁材料;根据基准铁材料的选择,选择3‑8个不同投加量的基准铁材料,控制基准铁材料的浓度为0.1‑‑500 g/L,控制六价铬标准溶液初始反应pH值为3‑7,反应温度在15‑25℃,反应时间为2‑10小时;以基准铁材料投加量为横坐标,铬去除量为纵坐标,绘制呈线性的反应曲线;(4)基准铁材料标准曲线与标准曲线方程获得;通过基准铁材料与六价铬标准溶液反应绘制基准铁材料反应曲线,通过坐标轴标准化,得到基准铁材料标准曲线、标准曲线方程及标准系数KCr;坐标轴标准化过程中,纵坐标前后不变,均为铬去除量(ΔCr,mg/L);横坐标由基准铁材料投加量(g/L)转化为基准活性面积浓度(m2/L);其标准化方式为:将基准铁材料投加量(g/L)乘以基准铁材料比表面积(m2/g),得到基准活性面积浓度(m2/L);本专利技术中标准曲线方程如下:ΔCr = KCr·S基准其中:ΔCr为铬的去除量;KCr为标准系数;S基准为基准活性面积浓度;(5)控制反应条件,投加待测铁材料与六价铬标准溶液反应;向六价铬标准溶液中加入待测铁材料,控制六价铬标准溶液初始pH值为3‑7,控制铬浓度范围在50‑1000 mg/L,反应温度在15‑25℃,反应时间在2‑10小时;测试可得待测铁材料对六价铬的去除量;(6)建立统一判定铁材料反应活性的方法定量判定待测铁材料反应活性;通过六价铬去除量和标准曲线方程,得到相应的基准活性面积浓度;将待测铁材料的基准活性面积浓度(m2/L)除以其投加量(g/L),可计算出待测铁材料具有的基准活性面积大小(m2/g),从而可对其反应活性进行量化比较。...

【技术特征摘要】
1.一种判定铁材料反应活性的简易方法,其特征在于具体步骤如下: (1)基准铁材料选择:基准铁材料选用实验室液相合成的新鲜纳米零价铁(nZVI)或购置的新鲜微米零价铁(mFe),或反应活性明确的铁材料亦可作为基准铁材料; (2)采用并配置六价铬标准溶液;六价铬标准溶液采用新鲜配制的重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液,控制铬浓度为50-1000 mg/L ; (3)控制反应条件,投加成质量梯度的基准铁材料与六价铬标准溶液反应;在批次反应中向步骤(2)所得的六价铬标准溶液中加入成质量梯度的步骤(1)所得的基准铁材料;根据基准铁材料的选择,选择3-8个不同投加量的基准铁材料,控制基准铁材料的浓度为.0.1—500 g/L,控制六价铬标准溶液初始反应pH值为3-7,反应温度在15-25°C,反应时间为.2-10小时;以基准铁材料投加量为横坐标,铬去除量为纵坐标,绘制呈线性的反应曲线; (4)基准铁材料标准曲线与标准曲线方程获得;通过基准铁材料与六价铬标准溶液反应绘制基准铁材料反应曲线,通过坐标轴标准化,得到基准铁材料标准曲线、标准曲线方程及标...

【专利技术属性】
技术研发人员:李少林刘一源雷轰
申请(专利权)人:同济大学
类型:发明
国别省市:上海;31

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