描述了有机硅接枝的核-壳颗粒，其中所述有机硅接枝的核-壳颗粒包括无机颗粒的核和由在各个末端具有反应性基团的双-封端聚（二甲基硅氧烷）形成的接枝的聚（二甲基硅氧烷）聚合物的壳。所述有机硅接枝的核-壳颗粒可被分散在聚硅氧烷聚合物基体中并被用作LED封装材料。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】描述了有机硅接枝的核-壳颗粒，其中所述有机硅接枝的核-壳颗粒包括无机颗粒的核和由在各个末端具有反应性基团的双-封端聚（二甲基硅氧烷）形成的接枝的聚（二甲基硅氧烷）聚合物的壳。所述有机硅接枝的核-壳颗粒可被分散在聚硅氧烷聚合物基体中并被用作LED封装材料。【专利说明】有机硅接枝的核-壳颗粒、聚合物基体和包含其的LED相关申请的交叉引用 本申请要求2012年I月16日提交的题目为“有机硅接枝的核-壳颗粒、聚合物基体和包含其的LED”的美国专利申请N0.61/586，968的优先权，其整个内容在此通过引用并入本文。
本专利技术涉及有机硅聚合物并且更具体地涉及用于发光二极管(LED )的有机硅聚合物。专利技术背景 发光二极管的一种标准设计采用 用在蓝色发光元件上成型的荧光磷光体填充的聚合物材料(所谓的磷光体-转换LED或pc-LED)。这种设计允许高效率的大批量生产LED，并且在发光中具有低可变性。对于该设计，使用了荧光磷光体粉末的混合物来获得所需的光谱。对于该聚合物基体，有机硅由于其高光学透明性、热稳定性和容易加工性，是首选的材料。磷光体填充的聚合物设计的一个显著的缺点是由发光颗粒至外部环境的低效的热转移。必须有效地移除作为将短波长蓝光转换成长波长光(例如黄光)的结果而产生的热，否则LED的升高的操作温度将导致降低的光效和发光材料过早降解。由磷光体颗粒的热转移通过周围的聚合物基体层发生，其通常具有差的热转移性能。有机硅的热导率在0.12-0.20瓦/米开尔文(W/mK)之间变化，聚合物的总范围为约0.1-0.5W/mK。热导率最高的聚合物材料为半结晶的聚合物，其由于高程度的晶体光散射而不适于LED封装。开发了多种通过并入金属或陶瓷粉末来增大聚合物的热导率的解决方案。然而，由于在常规共混物中填料颗粒的大尺寸，这类复合物不是光学透明的。此外，除了热导率以外，随着发光二极管快速扩展至通用照明领域，对于阻燃光学等级聚合物的需求也在增加。根据LED发光产品的ANSI/UL 8750标准，固定装置的外壳(外件)必须以保证保护附近建筑免于可能由所述固体装置内的点燃(ignit1n)导致的火灾的方式设计。如果将聚合物用于外壳，对于LED镜头要求V-1的易燃性等级和对于所有其他部分要求5-VA的易燃性等级(ANSI/UL 94)。在市场上的光学等级塑料之中，仅特殊的阻燃聚碳酸酯满足这些标准。相比于聚碳酸酯，有机硅在与磷光体共混和部件的制造方面提供了许多优点。因此，将阻燃性加入到一套其他性能中将允许使用有机硅作为封装材料(encapsulant)而不必围绕LED模块构造额外的保护外壳。通常，有机硅的阻燃性可以通过并入各种无机填料例如云母、二氧化钛、炭黑、碳酸钙或硅藻土来改善。这些填料缩短了点燃时间并且充当了炭源以将燃烧区域与材料的邻近区域隔离开来。无机填料的显著缺点是由于它们的加入导致的透明性损失，因此它们仅可以用于透明性不是很重要的产品中。其它可能性包括使用钼盐和铑盐以及稀土金属的氧化物。这些添加剂可以在一定程度上改善阻燃性而无需妥协透明性。然而，它们高昂的成本阻碍了它们的大量使用。气相二氧化硅也已知作为有机硅的填料，主要用于提高粘度和拉伸强度以及降低成本。二氧化硅颗粒的表面通常用六甲基二硅氮烷变得疏水以改善与有机硅的相容性。然而，这种方法不能提供足够的兼容性，因为由于大聚集颗粒的散射可能损失一些透射光。文献中已经报道了由用单缩水甘油醚封端的聚(二甲基硅氧烷)(PDMS-G)接枝的二氧化硅纳米颗粒组成的星型聚合物显示出提高的热稳定性。Liu等，Poly (dime thy I si loxane) Star Polymers Having Nanosized Silica Cores, Macromo 1.Rapid Commun., 25 (2004) 1392-1395。然而，已经注意到空间位阻限制了能够与所述二氧化硅表面反应的PDMS-G的量。此外，PDMS-G用非反应性的正丁基封端，这将具有限制交联和使聚合物壳致密化的缺点。因此，提供用于LED的具有提高的热导率或阻燃性的透光有机硅材料将是一种优势。专利技术概沭 本专利技术的一个目的在于消除现有技术的缺点。本专利技术的另一个目的是提供具有提高的热导率或阻燃性的有机硅聚合物。本专利技术的又一个目的是提供具有足以用于发光二极管(LED)的光学性能的有机硅聚合物。 在本专利技术的一个方面，提供了有机硅接枝的核-壳颗粒，其具有由无机颗粒组成的核和由接枝的聚(二甲基硅氧烷)(PDMS)组成的壳。优选地，所述壳由双封端的PDMS形成，其中各个末端具有反应性官能团，例如-H或-OH。无机核颗粒优选具有至少lW/mK的热导率并且优选为具有10-200nm的优选粒径的二氧化硅(S12)纳米颗粒。末端官能化的PDMS聚合物优选具有1000至50000g/mol的分子量。在本专利技术的另一个方面，所述有机硅接枝的核-壳颗粒被分散在聚硅氧烷聚合物基体中并且被作为LED的封装材料应用。优选地，发光体例如磷光体或量子点材料也分散在聚合物基体中以将LED发射的一些光转化成具有不同波长的光。该二氧化硅-有机硅混合颗粒(hybrid particle)的致密的聚合物壳还可以最小化聚集并且保持聚合物基体中的颗粒尺寸很小，即使是在非常高的含量下。较小的粒径也可以进一步降低光散射。附图简要说明 图1说明了制备有机硅接枝的核-壳颗粒的合成步骤。图2是显示具有三种不同填料的复合材料的计算热导率的图。图3是显示纯的有机硅和具有50wt% S12和62wt% S12的二氧化硅-有机硅混合颗粒的实验热导率值的图。图4和图6显示了 S12-PDMS混合物(短划线)和纯的PDMS (实线)，和PDMS+50%S12(点划线)在空气中的热重分析。图5和7是透过S12-PDMS共混物和PDMS+50% S12的Imm的流延膜的光透射的比较图。图8显示了与单独PDMS相比S12-PDMS混合物的通过燃烧微量热法测量的热释放速率。图9显示了 S12-PDMS的透射电子显微照片。图10是具有根据本专利技术的具有含二氧化硅聚合物封装材料的LED的示意图。专利技术详沭为了更好地理解本专利技术，以及本专利技术的其它和进一步的目的、优点和性能，参考以下公开内容和附带的权利要求并且结合上述附图。图1说明了制备有机硅接枝的核-壳颗粒，特别是聚(二甲基硅氧烷)接枝的核-壳颗粒的合成步骤。圆圈表示无机颗粒；R表示对颗粒的表面呈反应性的官能端基(参见表D5R1表示官能团R与颗粒的表面基团反应的产物；n是聚合物的聚合度；和X是每个颗粒的接枝链的数量。核-壳颗粒的优选材料包括二氧化硅(硅土)、二氧化钛(人造金红石)、氧化铝(矾土)、碳酸钙、氮化铝以及具有lW/mK和更高热导率的其它材料。可能的反应性末端官能团在表1中给出。所述基团与颗粒的表面反应，产生共价或非共价键。取决于配体，所述方法可能需要催化剂。所述合成可能涉及溶剂也可能不涉及溶剂。表1.官能端基的实例【权利要求】1.一种有机硅接枝的核-壳颗粒，其包括无机颗粒的核和接枝的聚(二甲基硅氧烷)聚合物的壳，其中所述壳是由在各个末端具有反应性基团的双-封端的聚(二甲基硅氧烷)形成的。2.权利要求1的有机硅本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机硅接枝的核‑壳颗粒，其包括无机颗粒的核和接枝的聚（二甲基硅氧烷）聚合物的壳，其中所述壳是由在各个末端具有反应性基团的双‑封端的聚（二甲基硅氧烷）形成的。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：MN楚尔，AL莱纳夫，DW约翰斯顿，
申请(专利权)人：奥斯兰姆施尔凡尼亚公司，
类型：发明
国别省市：美国;US
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