本发明专利技术提供了一种超级电容器用富氮泡沫炭电极材料及其制备方法，采用酸处理后的泡沫镍为辅助模板，以氰酸酯为原料，经过预聚、浇注成型、固化、炭化、模板去除工艺制得超级电容器用富氮泡沫炭电极材料。本发明专利技术制得的泡沫炭材料孔径均匀、氮含量高、导电性好、孔隙率和开孔率高、强度高；同时其比容量高，循环性能好；且无需发泡工艺、可实现复杂结构成型。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，采用酸处理后的泡沫镍为辅助模板，以氰酸酯为原料，经过预聚、浇注成型、固化、炭化、模板去除工艺制得超级电容器用富氮泡沫炭电极材料。本专利技术制得的泡沫炭材料孔径均匀、氮含量高、导电性好、孔隙率和开孔率高、强度高；同时其比容量高，循环性能好；且无需发泡工艺、可实现复杂结构成型。【专利说明】一种超级电容器用富氮泡沬炭电极材料及其制备方法
本专利技术属于高性能碳素材料领域，具体涉及。
技术介绍
随着经济的腾飞和人口的急剧增长，人类赖以生存的能源和资源日益枯竭。为了解决能源危机，一方面，太阳能、风能、海洋能及核能等新型能源逐渐被开发使用；另一方面，高效、价廉和节能的新型储能器件的开发和运用已经迫在眉睫。目前，市面上主要的储能器件有二次电池和传统的物理电容器。二次电池存在充电时间长、储能密度低和使用寿命短等缺点。传统的物理电容器同样因其低的储能密度而被限制广泛应用。在传统的储能器件难以满足日益增长的储能要求的情况下，新型的储能器件一超级电容器应运而生并迅速发展起来。与二次电池和传统的物理电容器相比，超级电容器具有充放电速度快、储能密度高、循环寿命长、工作温限宽等优点，是一种节能和高效的储能器件。超级主要成分包括集流体、电解质、电极和隔膜等。其中电极材料的结构和特性是决定超级电容器性能的关键。因此，高性能的超级电容器用电极材料的研究和开发具有重要的意义。目前，多孔炭质电极材料是进行双电层电容器研究最常用的电极材料之一。泡沫炭是一种三维立体网状多孔性轻质功能材料，除具有普通炭材料的性能外，还具有密度小、比表面积大、力学性能好、抗热冲击性能好、可调的导热系数和介电系数、吸波性能佳、结构可控等一系列力学、声学、光学、电学、热学特能，因此作为新进构件材料多年来一直被广泛研究。众所周知，氰酸酯树脂具有热解自发泡的特点，通过热解这种树脂可以得到氮含量高的泡沫炭材料，从文献中可以知道氮元素可以提高泡沫炭材料的润湿性，因此可以提高泡沫炭电极材料的利用率。除此以外，氮元素的加入也可以通过法拉第氧化还原反应产生赝电容。以上两点都可以提高泡沫炭电极材料的电化学性能。通过热解氰酸酯树脂获得的泡沫炭材料除具有氮含量高外，还具有孔隙率高、力学强度高、导电性好等性能，但是其开孔率较低。另外，泡沫炭是一种隔热材料，将固化后的树脂炭化过程中表层的树脂先炭化成泡沫炭，使得热量不能很好的传导至里层树脂，阻碍了树脂炭化的均匀性，使得泡沫炭的孔泡不够均匀，这严重阻碍了这种泡沫炭作为超级电容器用电极材料的推广和应用，而采用泡沫镍作为泡沫炭的辅助模板可以很好的解决热量的传递问题，泡沫镍在树脂固化过程中充当了很好的导热体，在炭化过程中能够将热量很好的传导到树脂当中，使得树脂炭化全面，进而提高了泡沫炭泡孔的均匀性。经过酸处理后的泡沫镍表面产生凹凸不平的粗糙表面为泡沫炭孔壁提供反向模板，从而增大泡沫炭的比表面积。另外，在将制得的泡沫炭的泡沫镍模板用浓盐酸去除后，在原先泡沫镍的地方就留下了均匀的通道，这些通道有利于电解液在泡沫炭电极中的进出，进而提高其电化学性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，制得的泡沫炭材料孔径均匀、氮含量高、导电性好、孔隙率和开孔率高、强度高；同时其比容量高，循环性能好；且无需发泡工艺、可实现复杂结构成型。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案: 采用酸处理后的泡沫镍为辅助模板，以氰酸酯为原料，经过预聚、浇注成型、固化、炭化、模板去除工艺制得超级电容器用富氮泡沫炭电极材料。制备方法包括以下步骤:原料的预处理、辅助模板的制备、热固性树脂的预聚、浇注成型、固化工艺、炭化工艺、模板去除。具体步骤如下: (1)原料的预处理 基本原料:双酚A型氰酸酯、多官能团氰酸酯中的一种或两种的混合物； 催化剂:二月桂酸二丁基锡或N，N-二甲基甲酰胺； 将基本原料和催化剂混合均匀； 工艺参数如下: 双酚A型氰酸酯与多官能团氰酸酯的质量比:1:0-1:1 催化剂占基本原料用量:0.01-0.1 wt% ； (2)辅助模板的制备 将泡沫镍放入盐酸溶液中浸泡，然后用去离子水洗至中性，干燥； 工艺参数如下: 泡沫镍面密度:250-600 g/m2 盐酸溶液浓度:0.1-1 mo I/L 浸泡时间:1-4 h 浸泡温度:15-25°C 干燥温度:80°C ； (3)热固性树脂的预聚 步骤(I)和(2)的物料混合均匀，进行聚合反应，获得预聚树脂； 工艺参数如下: 温度:120-150°C 时间:0.5-1 h 保护气氛:N2或者Ar 气体流量:50-200 mL/min 搅拌速度:50-1000 rpm ； (4)浇注成型 将预聚树脂倒入模具中，脱气泡； 工艺参数如下: 温度:130-160°C 脱气泡时间:0.5-2 h 真空度:1.0X KT1-L OX 13 Pa ； (5)固化工艺 脱气泡后的树脂进行固化； 工艺参数如下: 固化温度:130-250°C，采用阶梯式固化，gp 130-150°C /1_2h — 160-200°c /l_2h — 210-250°C /2h，升温速率为 5°C /min ； 固化时间:3-6 h ； (6)炭化工艺 固化后的树脂经过脱模后放入气氛炉中，以一定的升温速率升温至预定温度后保温，然后随炉冷却至室温取出； 工艺参数如下: 升温速率:2-20°C /min 预定温度:600-1300°C 保温时间:0.5-10 h 保护气氛:N2或者Ar 气体流量:50-200 mL/min ； (7)模板去除 将炭化产物放入盐酸溶液中浸泡，取出，用去离子水洗至中性，100°c干燥5h，即得超级电容器用富氮泡沫炭电极材料； 工艺参数如下: 盐酸溶液浓度:1-6 mo I/L 浸泡温度:25-100°C 浸泡时间:0.2-5 h。本专利技术通过控制不同种类的氰酸酯树脂的配比、辅助原料的选择、泡沫镍模板的预处理、树脂固化和炭化工艺达到调整的泡沫炭电极材料的结构与性能。采用本专利技术所述的制备方法所制得泡沫炭电极材料具有良好的电化学性能和力学性能:孔隙率80-95%、开孔率89%-100%、比表面积150-400m2/g、中孔率45%_70%、电导率0.8_100S/m、压缩强度Ι-lOMPa，其在电流密度为0.lA/g时比电容可达到近200F/g，且在2000次充放电后电容的损失率很小，具有很好的循环稳定性。与现有的技术相比，本专利技术所具有的优点和效果为:工艺简单，易于生产，操作简便；制备成本低，产品性能优异；无需发泡工艺，可一次复杂成型。【具体实施方式】以下是本专利技术的几个具体实施例，进一步说明本专利技术，但是本专利技术不仅限于此。实施例1 将双酚A型氰酸酯与多官能团氰酸酯按40:0 (质量比)称取，然后加入氰酸酯质量0.01%的二月桂酸二丁基锡混合均匀。将泡沫镍(面密度250g/m2)置于盐酸(浓度0.1mol/L)浸泡4h(15°C )，采用去离子水清洗到中性后放入80°C的真空干燥箱进行干燥，然后将泡沫镍放入铸铁模具中。将混合好的氰酸酯和二月桂酸二丁基锡装入聚合反应容器，按5°C本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超级电容器用富氮泡沫炭电极材料，其特征在于：采用酸处理后的泡沫镍为辅助模板，以氰酸酯为原料，经过预聚、浇注成型、固化、炭化、模板去除工艺制得超级电容器用富氮泡沫炭电极材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：林起浪，连琴凤，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建;35
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