一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的应用制造技术

技术编号:10386690 阅读:117 留言:0更新日期:2014-09-05 12:40
本发明专利技术涉及一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的应用,具体涉及一种2,7-二(N,N-二甲胺基)-1,6,3,8,2,7-八氢二恶二唑二次膦酸的应用,属于新型无卤阻燃高分子材料合成领域。将2,7-二(N,N-二甲胺基)-1,6,3,8,2,7-八氢二恶二唑二次膦酸作为硬段扩链剂应用于水性聚氨酯乳液的无卤阻燃改性。本发明专利技术将环状二膦酰胺类阻燃剂2,7-二(N,N-二甲胺基)-1,6,3,8,2,7-八氢二恶二唑二次膦酸作为硬段扩链剂嵌入到水性聚氨酯大分子链中,研究表明:该阻燃剂的加入,很大程度上提高了聚氨酯膜的极限氧指数,增强了聚氨酯膜的热稳定性,材料高温分解后的残炭率升高,同时降低了阻燃剂用量。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的应用,具体涉及一种2,7-二(N,N-二甲胺基)-1,6,3,8,2,7-八氢二恶二唑二次膦酸的应用,属于新型无卤阻燃高分子材料合成领域。将2,7-二(N,N-二甲胺基)-1,6,3,8,2,7-八氢二恶二唑二次膦酸作为硬段扩链剂应用于水性聚氨酯乳液的无卤阻燃改性。本专利技术将环状二膦酰胺类阻燃剂2,7-二(N,N-二甲胺基)-1,6,3,8,2,7-八氢二恶二唑二次膦酸作为硬段扩链剂嵌入到水性聚氨酯大分子链中,研究表明:该阻燃剂的加入,很大程度上提高了聚氨酯膜的极限氧指数,增强了聚氨酯膜的热稳定性,材料高温分解后的残炭率升高,同时降低了阻燃剂用量。【专利说明】一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的应用
本专利技术涉及一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的应用,具体涉及一种2,7_ 二(N,N_ 二甲胺基)-1,6,3,8,2,7_八氢二恶二唑二次膦酸的应用,属于新型无卤阻燃高分子材料合成领域。
技术介绍
随着高分子材料工业的发展,塑料、橡胶、纤维等合成材料,越来越广泛地用于纺织、建筑、化工、军事及交通等领域。与此同时,由于高分子材料的易燃性,使得阻燃技术受到全球性的关注。目前,根据阻燃剂与被阻燃基材的关系,阻燃剂可分为添加型和反应型两大类。以添加型阻燃剂阻燃的高聚物加工工艺简单,能满足使用要求的阻燃剂品种多,但需要解决阻燃剂的分散性、相容性、界面性等一系列问题;而采用反应型阻燃剂所获得的阻燃性则具有相对的永久性,对被阻燃聚合物的物理性能的影响也较小。卤系阻燃剂,特别是溴系阻燃剂是应用最早的一类阻燃剂,但在燃烧时产生较多的烟雾和有毒腐蚀性气体,会影响人的免疫和再生系统,造成二次污染,甚至较有强的致癌作用。目前欧美等发达国家已经开始禁止使用含卤及重金属阻燃剂。近年来,反应型磷、氮协效阻燃剂备受青睐,由于其阻燃效率高,阻燃过程中不产生有毒或腐蚀性气体,烟的生成量也较少,因此在阻燃剂领域十分引人注目。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的应用,将该阻燃剂作为硬段扩链剂,应用于水性聚氨酯阻燃改性,提高聚氨酯膜的极限氧指数,增强聚氨酯膜的热稳定性,使材料高温分解后的残炭率升高,同时降低阻燃剂用量。本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的。一种环状磷氮协效无卤阻燃剂,名称为:2,7-二(N,N-二甲胺基)_1,6,3,8,2,7-八氢二恶二唑二次膦酸(ODDP);该化合物的结构如下所示:【权利要求】1.一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的应用,其特征在于:具体步骤如下: 步骤一、二异氰酸酯(ADI)、聚醚多元醇、亲水扩链剂加入到装有搅拌、冷凝装置的容器中,氮气保护下75~85V反应2~6h制备聚氨酯预聚体;反应所用原料的摩尔比为ADI:聚醚多元醇(羟基物质的量)=DMPA = 3:1~1.5:0.6 ; 步骤二、加入占预聚体质量10%-25% (质量分数)的硬段无卤阻燃扩链剂,60~85°C下反应2~4h ; 步骤三、降温至20~40°C,加入中和剂进行中和反应生成盐,中和时间IOmin ;中和剂的加入量为预聚体质量的3% -6% ; 步骤四、加入去离子水进行高速乳化3~5min,得到二膦酰胺硬段阻燃改性的无卤阻燃水性聚氨酯乳液。2.如权利要求1所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的应用,其特征在于:所述步骤三中加入中和剂前还能够加入溶剂来调节体系的粘度。3.如权利要求2所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的应用,其特征在于:所述制备溶剂为丙酮、丁酮、四氢呋喃、乙酸乙酯中的一种,优先选择丁酮。4.如权利要求1所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的应用,其特征在于:所述步骤一中二异氰酸酯(ADI)为甲苯二异氰酸酯TD1、异佛尔酮二异氰酸酯IPD1、二苯基甲烷二异氰酸酯MD1、萘-1,5- 二异氰酸酯ND1、六亚甲基二异氰酸酯HD1、2,6- 二异氰酸酯己酸甲酯LDI,4, 4’ -亚甲基-二 环己基二异氰酸醋H12MD1、苯二甲撑二异氰酸酯XDI或1,12-十二烷基二异氰酸酯C12DDI中的一种;优先为甲苯二异氰酸酯;所述制备步骤一中的聚醚多元醇为含有两个羟基(-OH)的聚醚化合物;优先选择聚醚二元醇PPG1000 ;所述制备步骤一中的亲水扩链剂为含羧基结构的二元醇或含磺酸结构的二元醇中的一种或几种的混合物;优先选择二羟甲基丙酸。5.如权利要求1所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的应用,其特征在于:所述步骤二中的硬段无卤阻燃扩链剂为2,7-二(N,N-二甲胺基)-1,6,3,8,2,7-八氢二恶二唑二次膦酸(ODDP)。6.如权利要求1所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的应用,其特征在于:所述制备步骤三中的中和剂为三乙胺、三正丁胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种,优先选择三乙胺。【文档编号】C08G18/66GK104017163SQ201410286827【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月24日 优先权日:2014年6月24日 【专利技术者】罗运军, 顾丽敏, 李 杰, 葛震 申请人:北京理工大学本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的应用,其特征在于:具体步骤如下:步骤一、二异氰酸酯(ADI)、聚醚多元醇、亲水扩链剂加入到装有搅拌、冷凝装置的容器中,氮气保护下75~85℃反应2~6h制备聚氨酯预聚体;反应所用原料的摩尔比为ADI:聚醚多元醇(羟基物质的量):DMPA=3:1~1.5:0.6;步骤二、加入占预聚体质量10%‑25%(质量分数)的硬段无卤阻燃扩链剂,60~85℃下反应2~4h;步骤三、降温至20~40℃,加入中和剂进行中和反应生成盐,中和时间10min;中和剂的加入量为预聚体质量的3%‑6%;步骤四、加入去离子水进行高速乳化3~5min,得到二膦酰胺硬段阻燃改性的无卤阻燃水性聚氨酯乳液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:罗运军顾丽敏李杰葛震
申请(专利权)人:北京理工大学
类型:发明
国别省市:北京;11

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