本发明专利技术涉及一种升华法制备高纯度氧化铝的方法。本发明专利技术将工业含铝化合物加热至升华，升华的气体按照一定方式与高纯碱液混合发生中和反应，其中铝化合物中铝原子和碱液中氢氧根离子的摩尔比Al∶OH＝1∶3-4，气体经过碱液吸收后出现白色沉淀，经过离心或者板框过滤，蒸馏水多次洗涤，在100-120℃干燥后，焙烧得到高纯度氧化铝。本发明专利技术克服了现有方法存在的成本高，操作复杂，排放污染，设备腐蚀严重，纯度很难大幅度提高，质量和粒子尺寸可控性较差，放大规模化生产较难等缺陷。本发明专利技术制备工艺简单，成本低，污染和腐蚀弱，质量和粒子尺寸可控。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。本专利技术将工业含铝化合物加热至升华，升华的气体按照一定方式与高纯碱液混合发生中和反应，其中铝化合物中铝原子和碱液中氢氧根离子的摩尔比Al∶OH＝1∶3-4，气体经过碱液吸收后出现白色沉淀，经过离心或者板框过滤，蒸馏水多次洗涤，在100-120℃干燥后，焙烧得到高纯度氧化铝。本专利技术克服了现有方法存在的成本高，操作复杂，排放污染，设备腐蚀严重，纯度很难大幅度提高，质量和粒子尺寸可控性较差，放大规模化生产较难等缺陷。本专利技术制备工艺简单，成本低，污染和腐蚀弱，质量和粒子尺寸可控。【专利说明】
本专利技术属于无机材料领域，涉及。
技术介绍
高纯氧化铝是高科技领域的基础材料之一，由于其具有高熔点、高硬度、绝缘耐热等特性，已被广泛地应用于宇航、核能、能源、冶金、电子、生物化学、化学化工等多种工程。它是一种很有发展前途的产品。纯度大于99.99%以上的高纯氧化铝作为无机精细化工产品，在国外发展迅速，用途甚广。例如，用于透光性氧化铝烧结体、荧光体用载体、特种气体用添加剂、单晶材料、高级瓷器、高压钠灯、理化仪器、人工骨、半导体基板、录音磁带填充剂、集成电路基板、涡轮机原子能设备和机器、蓝宝石、轴承、催化剂及其载体、切削工具、高硬度材料、耐火材料、研磨材料、激光材料等等许多方面。高纯氧化铝粉体的制备方法有很多，大致可分为固相法、液相法、升华法等。各种方法都有其一定优势，但是也存在不足，因此一般根据实际产品要求来选择不同的制备方法。国外开发了十余种生产高纯、超细氧化铝的方法，并有批量生产，而国内主要采用铵明矾热分解制备高纯、超细氧化铝，此法在生产过程中产生腐蚀性气体,对环境和设备造成严重危害。本专利技术之前的高纯度氧化铝的制备方法存在成本高，操作复杂，排放大量的污染，设备腐蚀严重等缺点，同时制备的高纯度氧化铝纯度很难大幅度提高，质量和粒子尺寸可控性较差，放大规模化生产较难，从而制约了高纯度氧化铝的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于克服上述缺陷，研制。本专利技术的技术方案是:，其主要技术特征在于步骤如下:将工业含铝化合物加热至升华，升华的气体按照一定方式与高纯碱液混合发生中和反应，其中铝化合物中铝原子和碱液中氢氧根离子的摩尔比Al: OH = I: 3-4，气体经过碱液吸收后出现白色沉淀，经过离心或者板框过滤，蒸馏水多次洗涤，在100-120°C干燥后，焙烧得到高纯度氧化铝。所述工业含铝化合物为三氯化铝或硫酸铝或异丙醇铝或硝酸铝。所述高纯碱液为氨水或氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸铵。所述碱液的浓度为0.5-2mol/L,纯度不低于99.99%。所述的升华的温度150_250°C，优选180_200°C。所述的一定方式为气体冷凝后用碱液溶解反应或气体通入碱液直接反应或碱液喷淋吸收反应。所述洗涤采用高纯蒸馏水洗涤，纯度达到99.99%以上，洗涤5-10遍，pH至中性。所述干燥温度为100_120°C。所述焙烧温度为400-1200°C，优选1000-1200°C，焙烧时间为6_12h。本专利技术的特点是制备工艺简单，成本低，污染和腐蚀弱，质量和粒子尺寸可控。本专利技术的其他具体优点和效果将在下面继续说明。【专利附图】【附图说明】图1——本专利技术工艺流程示意图。图2——本专利技术所制备的高纯氧化铝纯度示意图。【具体实施方式】实施例1:如图1所示，称取IOg工业三氯化铝放入圆底烧瓶中，在锥形烧瓶中取0.8mol/L99.9%纯度氨水300mL，用导管连接圆底烧瓶和锥形瓶，然后圆底烧瓶底部加热板加热至150°C，通入高纯氮气吹扫升华的气体进入氨水吸收液中，直至没有烟气和新的沉淀产生，反应停止；用离心机离心过滤白色沉淀，用99.99 %纯度的蒸馏水洗涤5遍，pH至中性，在100°C干燥12h，然后在1200°C焙烧6h，制得高纯度氧化铝。ICP-MS分析结果，纯度为99.9995%。电镜表征显示，球形颗粒尺寸为lOOnm。实施例2:如图1所示，称取IOg工业硝酸铝放入圆底烧瓶中，在锥形烧瓶中取2.0mol/L99.99%纯度氢氧化钠溶液180mL，用孚管连接圆底烧瓶和锥形瓶。然后圆底烧瓶底部加热板加热至180°C， 通入高纯氮气吹扫升华的气体进入碳酸铵吸收液中，直至没有烟气和新的沉淀产生，反应停止。用离心机离心过滤白色沉淀，用99.999%纯度的蒸馏水洗涤8遍后至pH至中性，在110°C干燥12h，然后在1000°C焙烧9h，制得高纯度氧化铝。ICP-MS分析结果，纯度为99.999%。电镜表征显示，球形颗粒尺寸为50nm。实施例3:如图1所示，称取IOg工业三氯化铝放入圆底烧瓶中，用导管连接圆底烧瓶和空的锥形瓶。然后圆底烧瓶底部加热板加热至180°C，通入高纯氮气吹扫升华的气体进入放在冰水浴中的空的锥形瓶，升华的气体经过冷凝后凝结在锥形瓶中，直至没有烟气和产生，停止加热。然后加入150mL的1.0mol/L99.99%纯度氢氧化钾溶液进入锥形瓶，搅拌20分钟后，用离心机离心过滤白色沉淀，用99.99%纯度的蒸馏水洗涤8遍后至pH至中性，在100°C干燥6h，然后在1200°C焙烧12h，制得高纯度氧化铝。ICP-MS分析结果，纯度为99.99%。电镜表征显示，球形颗粒尺寸为80nm。实施例4:如图1所示，称取IOg工业异丙醇铝放入圆底烧瓶中，用导管连接圆底烧瓶和空的锥形瓶。然后圆底烧瓶底部加热板加热至180°C，通入高纯氮气吹扫升华的气体进入喷淋吸收器中，喷淋液为150mL的1.0mol/L99.99%纯度碳酸铵溶液，没有升华的烟气和新的沉淀产生后停止加热。用离心机离心过滤白色沉淀，用99.99%纯度的蒸馏水洗涤8遍后至pH至中性，在100°C干燥6h，然后在1200°C焙烧12h，制得高纯度氧化铝。ICP-MS分析结果，纯度为99.99%。电镜表征显示，球形颗粒尺寸为150nm。如图2所示:从中可以看出，本专利技术制备的高纯氧化铝关键杂质都小于IOOppmji度在99.99%-99.9995%之间，晶相为α晶相或者α/Y混合晶相，颗粒尺寸为50_150nm，达到纳米级别，形貌为球形，分离简单，副产物少。【权利要求】1.，其特征在于步骤如下:将工业含铝化合物加热至升华，升华的气体按照一定方式与高纯碱液混合发生中和反应，其中铝化合物中铝原子和碱液中氢氧根离子的摩尔比Al: OH=I: 3-4，气体经过碱液吸收后出现白色沉淀，经过离心或者板框过滤，蒸馏水多次洗涤，干燥后焙烧得到高纯度氧化铝。2.根据权利要求1所述的，其特征在于工业含铝化合物为三氯化铝或硫酸铝或异丙醇铝或硝酸铝。3.根据权利要求1所述的，其特征在于高纯碱液为氨水或氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸铵。4.根据权利要求1所述的，其特征在于碱液的浓度为0.5-2mol/L,纯度不低于99.99 %。5.根据权利要求1所述的，其特征在于升华的温度 150-250°C，优选 180-2000C ο6.根据权利要求1所述的升华法制备高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于所述的一定方式为气体冷凝后用碱液溶解反应或气体通入碱液直接反应或碱液喷淋吸收反应。7.根据权利要求1所述的，其特征在于洗涤采用高纯蒸馏水洗涤，纯度达到99.99%以上，洗涤5-10遍，pH至中性。8.根据权利要 求1所述本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种升华法制备高纯度氧化铝的方法，其特征在于步骤如下：将工业含铝化合物加热至升华，升华的气体按照一定方式与高纯碱液混合发生中和反应，其中铝化合物中铝原子和碱液中氢氧根离子的摩尔比Al∶OH＝1∶3‑4，气体经过碱液吸收后出现白色沉淀，经过离心或者板框过滤，蒸馏水多次洗涤，干燥后焙烧得到高纯度氧化铝。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程志林，肖江海，刘赞，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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