苎麻形态ZnO气敏陶瓷材料的制备方法技术

技术编号:10383364 阅读:117 留言:0更新日期:2014-09-05 11:09
本发明专利技术公开了一种苎麻形态ZnO气敏陶瓷材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:步骤1,苎麻纤维的预处理,即将苎麻纤维经过洗、打纤处理、脱胶碱后清洗得到碱处理苎麻纤维;步骤2,苎麻纤维浸渍处理,首先配制浸渍溶液然后将步骤1得到的碱处理苎麻纤维进行反复浸渍直至浸渍率保持不变;步骤3将步骤2中完成浸渍处理的碱处理苎麻纤维浸渍产物进行有氧烧结处理。本发明专利技术的方法解决了现有制备方法制备的金属ZnO半导体气敏材料对目标气体敏感性差的问题。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种,具体按照以下步骤实施:步骤1,苎麻纤维的预处理,即将苎麻纤维经过洗、打纤处理、脱胶碱后清洗得到碱处理苎麻纤维;步骤2,苎麻纤维浸渍处理,首先配制浸渍溶液然后将步骤1得到的碱处理苎麻纤维进行反复浸渍直至浸渍率保持不变;步骤3将步骤2中完成浸渍处理的碱处理苎麻纤维浸渍产物进行有氧烧结处理。本专利技术的方法解决了现有制备方法制备的金属ZnO半导体气敏材料对目标气体敏感性差的问题。【专利说明】
本专利技术属于金属氧化物气敏传感材料
,涉及一种。
技术介绍
目前,公知的制备苎麻形态ZnO气敏陶瓷材料的技术有:1.文章《蛋膜结构氧化锌微纤维的合成与表征》(河南师范大学学报,2007,35 (4):103-105) ;2.文章《以蛋清为模板制备多孔结构ZnO》(山东陶瓷,2010,33 (6):7-10) ;3.文章《以DNA为模板合成氧化锌纳米链状结构》(天津大学硕士论文,2007,6);以上公开的遗态转化制备技术所采用的生物模板主要涉及蛋膜、蛋清及生物遗传载体DNA等这些有机高分子材料,而采用“遗态转化”思想巧妙的复制苎麻微观分级多孔结构的苎麻形态氧化锌的制备工艺却未见报道。并且现有制备技术制备的金属ZnO半导体气敏材料对目标气体敏感性差、选择性低、工作温度高的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种,解决了现有制备方法制备的金属ZnO气 敏陶瓷材料对目标气体敏感性差的问题。本专利技术所采用的技术方案是,一种,具体按照以下步骤实施:步骤I,苎麻纤维的预处理;步骤2,苎麻纤维浸溃处理;步骤3,高温有氧烧结处理。本专利技术的特点还在于:步骤I具体按照以下步骤实施:步骤1.1:清洗,用去离子水揉搓清洗苎麻原麻纤维2~4次,除去苎麻纤维表面的杂质;步骤1.2:打纤处理,机械敲打纤维至蓬松状,然后剪切至10~15mm的长度;步骤1.3:脱胶碱处理,将步骤1.2中经过打纤处理的苎麻原麻纤维置于质量分数为12~15%的NaOH溶液中浸泡20~24h,进行脱胶处理,得到微观形貌优良、吸附性好的碱处理苎麻纤维生物模板。步骤1.4:将步骤1.3中得到的碱处理苎麻纤维生物模板依次用去离子水和物质的量浓度为0.1~0.3mol.L-1的盐酸进行酸洗,再用去离子水水洗至中性,再在干燥箱中80~100°C干燥2~3h,即得到碱处理苎麻纤维。步骤2具体按照以下步骤实施:步骤2.1:将Zn(NO3)2.6H20溶于去离子水中配制成物质的量浓度为0.1~0.5mol.L-1的硝酸锌溶液;步骤2.2:将预先碱处理的苎麻纤维放入配制好浸溃液中进行浸溃处理,其中碱处理苎麻纤维和浸溃液溶质的质量比为:1:1.5~7.5。步骤2.3:将浸溃后的碱处理苎麻纤维取出后在85~100°C温度下干燥I~2h,计算浸溃率,并反复进行浸溃处理,直至浸溃率保持不变,则完成对纤维的浸溃处理,得到碱处理苎麻纤维浸溃产物。步骤3具体按照以下步骤实施:步骤3:烧结,将步骤2中处理得到的碱处理苎麻纤维浸溃产物置于烧结设备中,按照3~5°C /min的升温速率,升温至600°C~800°C后,随炉保温I~2h,得到苎麻形态ZnO气敏陶瓷材料。本专利技术的有益效果是,本专利技术基于“遗态转化”思想,提供一种具有苎麻纤维遗态结构ZnO气敏陶瓷的制备方法。制得的苎麻形态ZnO多孔陶瓷气敏材料,具有高的气体灵敏度、吸脱附时间较短、工作温度较低等优点,且苎麻形态微观结构可以有效地抑制颗粒团聚,提高气敏材料长期工作的热稳定性,具有广阔的应用前景。【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。本专利技术提供一种,具体按照以下步骤实施:步骤I,苎麻纤维的预处理;步骤2,苎麻纤维浸溃处理;步骤3,高温有氧烧结处理。其中,步骤I具体按照以下步骤实施:步骤1.1:清洗,用去离子水揉搓清洗苎麻原麻纤维2~4次,以除去苎麻纤维表面的杂质;步骤1.2:打纤处理,机械敲打纤维至蓬松状,然后剪切至10~15mm的长度;步骤1.3:脱胶碱处理,将步骤1.2中经过打纤处理的苎麻原麻纤维置于质量分数为12~15%的NaOH溶液浸泡20~24h,进行脱胶处理,得到微观形貌优良、吸附性好的碱处理苎麻纤维生物模板;步骤1.4:将步骤1.3中得到的碱处理苎麻纤维生物模板依次用去离子水和物质的量浓度为0.1~0.3mol.L-1的盐酸进行酸洗,再用去离子水水洗至中性,再在干燥箱中80~100°C干燥2~3h,即得到碱处理苎麻纤维。其中,步骤2具体按照以下步骤实施:步骤2.1:将Zn(NO3)2.6H20溶于去离子水中配制成物质的量浓度为0.1~.0.5mol.I/1的硝酸锌溶液500ml ;步骤2.2:将预先碱处理的苎麻纤维放入配制好浸溃液中进行浸溃处理,其中碱处理苎麻纤维和浸溃液溶质的质量比为:1:1.5~7.5。步骤2.3:将浸溃后的碱处理苎麻纤维取出后在85~100°C温度下干燥I~2h,计算浸溃率,并经反复浸溃处理,直至浸溃率保持不变,则完成对纤维的浸溃处理,得到碱处理苎麻纤维浸溃产物。其中,步骤3具体按照以下步骤实施:步骤3:烧结,将步骤2处理得到的碱处理苎麻纤维浸溃产物置于烧结设备中,按照3~5°C /min的升温速率,升温至600°C~800°C后,随炉保温I~2h,得到苎麻形态ZnO气敏陶瓷材料。其中步骤3中的烧结设备为马沸炉。本专利技术基于“遗态转化”思想,提供一种基于苎麻纤维遗态结构氧化锌多孔陶瓷材料的制备方法,通过前处理调控苎麻纤维成分和微观结构,制备苎麻形态ZnO气敏材料。具体包括对苎麻纤维生物模板进行预处理、锌盐的溶解、浓度的调控、前驱体浸溃液的反复浸溃、高温有氧烧结,制备苎麻形态ZnO多孔陶瓷气敏材料。在高温烧结的过程中,硝酸锌分解成氧化锌,同时苎麻模板经高温氧化而除去,最终得到具有苎麻形貌的氧化锌多孔陶瓷气敏材料。在步骤I中,将苎麻纤维经预先碱液处理后得到碱处理苎麻纤维,通过对苎麻纤维进行预处理,实现对其化学成分和微观结构的调控。在步骤2中,控制锌盐的浓度值,在浸溃过程中,通过对不同浓度的浸溃溶液对苎麻的浸溃效果进行实验,可以得出:若浸溃溶液的浓度低于0.1mol.L—1,浸溃效果不明显;但是若浸溃浓度高于0.5mol.L-1将导致浸溃物在苎麻表面团聚,在后期高温处理后会脱落。所以本专利技术选择浓度为0.1~0.5mol.L—1的硝酸锌溶液作为浸溃前驱液,以改善溶液-苎麻浸溃均匀性,同时提高溶胶浸溃率。在步骤3中,经高温有氧煅烧获得一种苎麻形态ZnO多孔陶瓷气敏材料,其中烧结温度对苎麻模板的去除至关重要,苎麻的炭化去除温度至少在600°C,而高烧结温度将导致晶粒长大。综合考虑:本专利技术采取五个烧结温度制备苎麻形态ZnO多孔气敏陶瓷材料。本专利技术方法制得的苎麻形态ZnO多孔陶瓷气敏材料,具有高的气体灵敏度、吸脱附时间短、工作温度低等优点,且苎麻形态微观结构可以有效地抑制颗粒团聚,提高气敏材料长期工作的热稳定性,具有广阔的应用前景。实施例1步骤I,苎麻纤维的预处理;步骤1.1:清洗,用去离子水揉搓清洗苎麻原麻纤维2次,以除去苎麻纤维表面的杂质;步骤1.2:打纤处理,机械敲打纤维至蓬松状,然后剪切至IOmm的长度; 步骤1.3:脱胶碱处理,将步骤1.2中经过打纤处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苎麻形态ZnO气敏陶瓷材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1,苎麻纤维的预处理;步骤2,苎麻纤维浸渍处理;步骤3,高温有氧烧结处理。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:贺辛亥张雄斌王俊勃刘江南杨敏鸽刘松涛李宗迎杨超群宋宇宽
申请(专利权)人:西安工程大学
类型:发明
国别省市:陕西;61

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