一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法技术

技术编号:10371150 阅读:144 留言:0更新日期:2014-08-28 13:23
本发明专利技术涉及植物提取领域,具体涉及一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法。该方法包含如下具体步骤:将紫茎泽兰粉碎过筛,得到的紫茎泽兰粉末用溶剂浸泡提取,得到提取液;将得到的滤液进入微滤膜微滤分离,然后进行超滤、纳滤和反渗透浓缩,除去蛋白、大分子固形物、多糖、色素等,最终得到固含量为8~30%的紫茎泽兰提取物。该方法处理前后小分子有效活性成分基本保持不变,色素脱去95%左右,固含物除去50%左右。该方法节能环保,操作简单,有效活性成分损失小,溶剂容易回收,色素脱出率高,适于工业化规模生产,为紫茎泽兰提取物的推广应用建立了物质基础。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及植物提取领域,具体涉及。
技术介绍
紫莖泽兰(Eupatorium adenophorum Spreng)是菊科泽兰属多年丛生型半灌木植物,原产于中美洲墨西哥,约在20世纪50年代前后从中緬、中越边境传入我国云南南部。这种植物具有惊人的繁殖能力,可形成密集成片的单种优势群落,排斥其他植物的生长。近30年来,紫茎泽兰几乎以每年30km的速度向北、向东飞速蔓延,分布范围已达云南、贵州、广东、广西、四川、西藏等省区,目前仅四川凉山州危害面积就达617X 105km2以上,给蔓延区的农林牧副业带来了严重 的危害。各地在加强控制紫茎泽兰蔓延的同时,纷纷展开对其各方面的研究,如从紫茎泽兰的茎枝、叶和花序分离活性化合物,现已分离鉴定出100多种化合物,主要结构类型有倍半萜类、留体和三萜类、黄酮类、苯丙素酚类等,力图变害为宝,为其利用开辟途径。紫茎泽兰的化学成分相当复杂,迄今为止已发现100多种,包括倍半萜类、留体和三萜类、黄酮类、苯丙素酚类等多种成分。紫茎泽兰对植物病原菌有较广泛的抑制效果。紫茎泽兰中所含有的菔烯、柠檬烯、百里香酚、对-聚伞型花素、伞型花内酯、咖啡酸、阿魏酸、蒲公英留醇等单萜类、倍半萜类、植物留体类化合物,具有抗菌、消炎、抗病毒活性。文献研究表明,紫茎泽兰提取物对尖孢镰刀菌、番茄灰霉菌、球座尾孢菌和小麦赤霉菌的均有一定的抑制作用,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的生长均有一定程度的抑制作用,抑菌效果的顺序为金黄色葡萄球菌> 大肠肝菌> 枯草芽孢杆菌,对香蕉炭疽菌、柑橘炭疽菌、疫霉和桔青霉等水果采后病原菌的也具有较强的抑菌活性。因此利用紫茎泽兰提取物开发相应的产品具有广阔的应用潜力。膜分离技术兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能,又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特征,膜分离技术与传统的过滤方式不同,膜分离可以在分子范围内进行分离,并且这个过程是一种物理过程,不会发生相的变化和无需添加助剂,所以膜分离明显优于吸收,蒸馏等传统分离方法。专利CN101933533B公开了一种植物源保鲜剂及其制备方法和应用,该专利技术植物源保鲜剂的主要成分为紫茎泽兰叶的提取物。该专利技术植物源保鲜剂可以用于水果保鲜,并对多种水果病菌具有抑制作用,特别是对荔枝、龙眼和香蕉的保鲜具有显著效果,且具有高效、无毒、环境友好、病菌不易产生抗性等优点,可作为理想的保鲜剂来保鲜水果,延长货架期,防止采后病害;专利CN101947327B公开了一种除臭剂,包含以紫茎泽兰为原料的活性提取物,所述活性提取物按照如下方法制备:(I)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎,过40~60目筛,得到紫茎泽兰粉末;(2)将步骤(1)中得到的紫茎泽兰粉末放入提取釜中,加入质量为紫茎泽兰粉末5~6倍的溶剂,室温条件下浸泡5~7天,过滤,重复浸泡3~4次,合并提取液,减压回收提取溶剂,得固含量为20~25%的浓缩液,即为所述活性提取物。该专利技术的除臭剂含有以紫茎泽兰为原料的活性提取物,同时具备良好的除臭和抑菌的效果,扩大了紫茎泽兰的开发利用范围,提供了紫茎泽兰提取物在除臭剂中的应用方法。然而不难发现,这两个公开专利使用的紫茎泽兰提取物,在提取过程中采用低温浸泡的方式进行,防止了提取过程中由于温度对活性成分的影响,但是在浓缩过程中,采用减压蒸馏的方式,在一定程度上破坏了活性成分,使得有效成分含量降低。同时在使用中发现,得到的提取液颜色很深,在作为保鲜剂和除臭剂使用时,污染水果果皮、对除臭器具与环境,造成第二次污染,严重阻碍了紫茎泽兰提取物的推广应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点和不足,提供,该方法在保证有效活性成分不变的情况下,分离纯化紫茎泽兰有效成分,脱去色素,制备可用于保鲜剂、除臭剂和抑菌剂的紫茎泽兰提取物。本专利技术的目的通过下述技术方案实现:,包含如下具体步骤:(I)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎并过40~60目筛得到紫茎泽兰粉末;(2)将步骤(1)中得到的紫茎泽兰粉末放入提取釜中,加入溶剂,浸泡提取,然后过滤,合并滤液得到提取液;(3)将步骤(2)得到的提取液进行微滤(MF)得到微滤透过液;(4)将步骤(3)得到的微滤透过液进行超滤(UF)得到超滤透过液;(5)将步骤(4)得到的超滤透过液进行纳滤(NF)得到纳滤透过液;(6)将步骤(5)得到的纳滤透过液进行反渗透(RO)浓缩,得到紫茎泽兰提取物;步骤(1)中所述的溶剂的质量为紫茎泽兰粉末的5~15倍;所述的浸泡条件为室温条件下浸泡I~3天;所述的提取次数为2~4次,所述的过滤方式为用120~160目钢网或3~4层纱布过滤;步骤(2)中所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物;所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物;步骤(3)中所述的微滤膜过滤孔径为0.02~10 μ m,其分离层材质为聚苯乙烯(PS)、聚偏氟乙烯(PVDF)或聚醚砜(PES),流道尺寸为28mil ;步骤(3)中所述的微滤膜过滤孔径优选为0.13 μ m ;步骤(3)中所述的微滤的具体操作为:将步骤(2)得到的提取液移至原料罐中,采用微滤膜进行微滤分离,以除去较大的固形物,控制操作压力为0.3~0.8MPa,当接近微滤完步骤(2)得到的提取液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加入溶剂进行置换,使截留液中的有效成分充分滤除,得到微滤透过液;所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物;所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物;所述的溶剂分2~4次加入,每次3~5kg ;步骤(4)中所述的超滤膜的膜孔径为20~80KD,其分离层材质为聚醚砜(PES);步骤(4)中所述的超滤膜的膜孔径为50KD ;步骤(4)中所述的超滤的具体操作为:将步骤(3)得到的微滤透过液加入原料罐中,采用超滤膜进行超滤分离,控制操作压力为0.3~0.8MPa,控制温度在40°C以下,当温度升高时,降低压力或用冷却水冷却;当接近超滤完微滤透过液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加入溶剂进行置换,使截留液中的有效成分充分滤除,得到超滤透过液;所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物;所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物;所述的溶剂分2~4次加入,每次3~5kg ;步骤(5)中所述的纳滤膜的截留分子量为300D~600D,其分离层材质为聚酰胺(PA);步骤(5)所述的纳滤膜的截留分子量为300D或500D ;步骤(5)中所述的纳滤的具体操作为:将步骤(4)得到的超滤透过液加入原料罐中,采用纳滤膜进行纳滤分离,控制操作压力为1.0~2.0MPa,控制温度在40°C以下,当温度升高时,降低压力或用冷却水冷却;当接近纳滤完超滤透过液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加入溶剂进行置换,使截留液中的有效成分充分滤除,得到纳滤透过液;所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物;所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物;所述的溶剂分2~4次加入,每次3~5kg ;步骤(6)中所述的反渗透膜的公称截留率为98%,其分离层材质为聚酰胺(PA);步骤(6)中所述的反渗透的具体操作本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,其特征在于包含如下具体步骤:(1)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎并过40~60目筛得到紫茎泽兰粉末;(2)将步骤(1)中得到的紫茎泽兰粉末放入提取釜中,加入溶剂,浸泡提取,然后过滤,合并滤液得到提取液;(3)将步骤(2)得到的提取液进行微滤得到微滤透过液;(4)将步骤(3)得到的微滤透过液进行超滤得到超滤透过液;(5)将步骤(4)得到的超滤透过液进行纳滤得到纳滤透过液;(6)将步骤(5)得到的纳滤透过液进行反渗透浓缩,得到紫茎泽兰提取物。

【技术特征摘要】
1.一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,其特征在于包含如下具体步骤: (1)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎并过40~60目筛得到紫茎泽兰粉末; (2)将步骤(1)中得到的紫茎泽兰粉末放入提取釜中,加入溶剂,浸泡提取,然后过滤,合并滤液得到提取液; (3)将步骤(2)得到的提取液进行微滤得到微滤透过液; (4)将步骤(3)得到的微滤透过液进行超滤得到超滤透过液; (5)将步骤(4)得到的超滤透过液进行纳滤得到纳滤透过液; (6)将步骤(5)得到的纳滤透过液进行反渗透浓缩,得到紫茎泽兰提取物。2.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,其特征在于: 步骤(1)中所述的溶剂的质量为紫茎泽兰粉末的5~15倍;所述的浸泡条件为室温条件下浸泡I~3天;所述的提取次数为2~4次,所述的过滤方式为用120~160目钢网或3~4层纱布过滤; 步骤(2)中所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物; 所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物。3.根据权利要求 1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,其特征在于: 步骤(6)中所述的紫茎泽兰提取物的固含量为8~30%。4.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,其特征在于: 步骤(3)中所述的微滤膜过滤孔径为0.02~10 μ m,其分离层材质为聚苯乙烯、聚偏氟乙烯或聚醚砜,流道尺寸为28mil ; 步骤(4)中所述的超滤膜的膜孔径为20~80KD,其分离层材质为聚醚砜; 步骤(5)中所述的纳滤膜的截留分子量为300D~600D ;其分离层材质为聚酰胺; 步骤(6)中所述的反渗透膜的公称截留率为98%,其分离层材质为聚酰胺。5.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,其特征在于: 步骤(3)中所述的微滤的具体操作为:将步骤(2)得到的提取液移至原料罐中,采用微滤膜进行微滤分离,以除去较大的固形物,控制操作压力为0.3~0.8MPa,当接近微滤完步骤(2)得到的提取液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加入溶剂进行置换,使截留液中的有效成分充分滤除,得到微滤透过液; 所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与...

【专利技术属性】
技术研发人员:谷文祥方炜
申请(专利权)人:华南农业大学
类型:发明
国别省市:广东;44

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