一种恒温双层天然精油抑菌剂及其制备方法技术

本发明专利技术一种恒温双层天然精油抑菌剂，通过包括以下的组份制备而成：天然精油、β-环糊精、尿素、甲醛、三聚氰胺、司盘-80、吐温-80、正十四烷、聚乙烯醇、氯化钠溶液和去离子水。本发明专利技术还提供了上述抑菌剂的制备方法，采用原位聚合法在低温有机相变材料正十四烷表面包裹尿素和甲醛经缩聚反应得到的脲醛树脂制得内层改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊，然后将天然精油吸附在内层改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊壁上，外层以β-环糊精为原料包裹制备得到恒温双层天然精油抑菌剂。本发明专利技术克服了天然精油和低温有机相变材料应用的局限性，提高了天然精油的利用率，同时具备了微胶囊缓慢释放的特性，拓展了天然精油和低温有机相变材料的应用领域。

【技术实现步骤摘要】
—种恒温双层天然精油抑菌剂及其制备方法
本专利技术属于植物化学领域，尤其涉及一种抑菌剂，具体来说是。
技术介绍
天然精油是指从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香物质。天然精油不仅有舒缓与振奋精神这种较偏向心理上的功效，对于某些疾病，也有舒缓和减轻症状的功能。天然精油本质可防传染病、对抗细菌、病毒、霉菌、可防发炎，防痉挛，促进细胞新陈代谢及细胞再生功能，对许多疾病都很有帮助，而且某些精油能调节内分泌器官，促进荷尔蒙分泌，让人体的生理及心理活动获得良好的发展。因此，对于各种天然精油的功效开发和应用已成为国内外研究领域的热点和难点课题之一。天然精油起源于古代，但近年来随着人们生活品质的不断提升，天然精油在中医药、护肤护理、按摩活络、身体调理等各方面广受喜爱，已经成为市场的新宠。但是，天然精油的易挥发性使得其应用存在很大的局限性，一是天然精油一旦与空气直接接触就容易挥发，需密封保存；二是天然精油受热也极易挥发，一般需棕色瓶避光保存，且其使用期限也相应变得较短。因此，将天然精油包裹起来制成缓释剂型，并能保持恒定的低温，从提高精油使用效率的角度考 虑，具有非常光明的发展前景。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于，所述的这种恒温双层天然精油抑菌剂及其制备方法能使得天然精油在空气中缓慢释放，并且延长其使用寿命。本专利技术一种恒温双层天然精油抑菌剂，所述的抑菌剂由以下重量份的组份制备而成:5-8份天然精油、20-40份β -环糊精、4~10份尿素、10~20份甲醛、2飞份三聚氰胺、0.2~0.8份司盘-80、0.2~0.8份吐温-80、15~35份正十四烷、0.2~0.8份聚乙烯醇、5~20份质量分数为10%的氯化钠溶液和36~90份去离子水。进一步的，所述的天然精油采用薰衣草精油、或者玫瑰精油中的任意一种或者两种的组合。本专利技术还提供了一种恒温双层天然精油抑菌剂的制备方法，包括如下步骤:一个按照重量份称取各物质的步骤，一个制备脲醛树脂预聚体的步骤，在一个制备脲醛树脂预聚体的步骤中，先将10-20份的甲醛配制成质量分数为37%的溶液，在连接有回流装置及恒温磁力搅拌器的反应容器中加入甲醛溶液，用三乙醇胺调节其PH值为7.0-7.5，在制得的甲醛溶液中加入4~10份中94-98%的尿素和2~5份三聚氰胺，并加20~40份去离子水，用三乙醇胺调节其pH值为8.(T9.0，然后在恒温68°C~75°C、搅拌速度400r/mirT500r/min的条件下反应0.8^1.2h，即得到脲醛树脂预聚体；还包括一个制备有机相变材料乳化液的步骤，在一个制备有机相变材料乳化液的步骤中，将15~35份正十四烷、0.2~0.8份司盘-80、0.2~0.8份吐温-80及16~50份去离子水加入到另外一个反应容器中，在高剪切分散乳化机的作用下均质乳化，即得到均匀的有机相变材料乳化液； 还包括一个制备改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊的步骤，在一个制备改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊的步骤中，将上述制得的脲醛树脂预聚体降温至48°C~55°C，同时搅拌速度升至1800r/mirT220()r/min ;待温度和搅拌速度稳定后，将上述制得的有机相变材料乳化液慢慢加入脲醛树脂预聚体中，并用少量去离子水洗涤残余乳化液，搅拌反应30mirT40min，在搅拌反应后的溶液中，加入剩下的尿素、聚乙烯醇和质量分数为10%的氯化钠溶液，恒温48°C~55°C，搅拌速度1800r/mirT2200r/min，继续反应2_4小时，在聚合液中，用质量分数为10%的NH4Cl和质量分数为3%的HCl作为复合固化剂在90min内调节聚合液的PH值为1.(Tl.5，待聚合液固化完成，用自来水对体系进行降温，流水冷却，并用质量分数为10%的Na2CO3溶液调节其pH为6.8^7.2，利用循环水式真空泵对制得的溶液进行减压抽滤，并用石油醚、无水乙醇及去离子水分别洗涤2飞次，将洗涤完成后的含水微胶囊在电热鼓风干燥箱中4(T60°C干燥6-8小时，得到白色粉末状改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊； 在所得的改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊中加入天然精油，使二者均匀混合，得到吸附天然精油的脲醛树脂低温有机相变微胶囊，所述的天然精油用量按所使用的脲醛树脂低温有机相变微胶囊的质量计算，天然精油:脲醛树脂低温有机相变微胶囊为l:l(Tl:12 ； 还包括一个制备环糊精水溶液的步骤，将环糊精溶于去离子水中制成环糊精水溶液，所述的β -环糊精水溶液的质量百分比浓度为37%~42% ； 将所得的吸附天然精油的脲醛树脂低温有机相变微胶囊加入到温度为42°C~50°C、质量百分比浓度为37%~42%的β -环糊精水溶液中，其中所述的吸附天然精油的脲醛树脂低温有机相变微胶囊的加入量按其相对于β -环糊精的质量比计算，吸附天然精油的脲醛树脂低温有机相变微胶囊:β-环糊精为l:fl:1.5，边搅拌边冷却降温至室温后静止过夜，使其包结形成的双层天然精油低温有机相变微胶囊粗品从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，最终得到双层天然精油抑菌剂。进一步的，采用70°C的去离子水配制β -环糊精水溶液。经过上述步骤后得到的双层天然精油抑菌剂，能保持5.5°C的恒定低温，使天然精油不易挥发，天然精油不会直接和空气接触而导致变质，该恒温天然精油抑菌剂具有良好的抗菌和抑菌性能且热稳定性好。 本专利技术使用低温有机相变材料正十四烷作为内层芯材物质，尿素和甲醛经一定的聚合反应形成脲醛树脂聚合壁材，壁材将芯材物质包裹起来得到微胶囊颗粒水溶液，再将这些微胶囊颗粒水溶液经过减压抽滤，溶剂洗涤和干燥后得到内层改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊。然后将天然精油吸附在内层改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊壁上，外层以β-环糊精为原料包裹制备得到恒温双层天然精油抑菌剂。将这种恒温双层天然精油抑菌剂应用在食品保鲜和生物医药等领域中，可以使目标物品在5.5°C左右的温度下保持较长时间，有效抑制食品变质和腐败，同时外层天然精油在恒定低温下不易挥发，缓慢释放能有效抑制细菌滋生，且本抑菌剂具有安全健康、无毒害、绿色环保的性能，是一种具有高附加值的良好填充剂，其制备方法包括如下过程，即采用原位聚合法，以脲醛树脂为壁材，正十四烷为芯材制备内层低温有机相变微胶囊，其中水相是尿素与甲醛形成的均匀溶液；油相是经充分乳化的有机相变材料正十四烷的乳化液，将预聚体滴加到油相中，经原位聚合法形成内层改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊。然后将天然精油吸附在内层改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊壁上，外层以β -环糊精为原料用包结络合法制备得到恒温双层天然精油抑菌剂。本专利技术恒温双层天然精油抑菌剂的制备所采用的原理如下: 一、内层壁材脲醛树脂形成的反应原理 脲醛树脂的形成，即尿素和甲醛的反应过程，一般认为反应是通过二个阶段:羟甲基脲生成阶段(加成反应)和树脂化阶段(缩聚反应)。反应机理具体如下所示。(I)加成反应阶段:调节尿素和甲醛的反应体系为碱性环境，甲醛分子转变成为C+H2O'此时存在于尿素分子中的-NH2基的N原子与C+相配位，H脱落中和0_，即生成一羟甲基服。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种恒温双层天然精油抑菌剂，其特征在于通过包含以下重量份的组份制备而成：5‑8份天然精油、20‑40份β‑环糊精、4~10份尿素、10~20份甲醛、2~5份三聚氰胺、0.2~0.8份司盘‑80、0.2~0.8份吐温‑80、15~35份正十四烷、0.2~0.8份聚乙烯醇、5~20份质量分数为10%的氯化钠溶液和36~90份去离子水。

【技术特征摘要】
1.一种恒温双层天然精油抑菌剂，其特征在于通过包含以下重量份的组份制备而成:5-8份天然精油、20-40份β -环糊精、4~10份尿素、10~20份甲醛、2~5份三聚氰胺、0.2~0.8份司盘-80、0.2^0.8份吐温-80、15~35份正十四烷、0.2^0.8份聚乙烯醇、5~20份质量分数为10%的氯化钠溶液和36~90份去离子水。2.根据权利要求1所述的一种恒温双层天然精油抑菌剂，其特征在于:所述的天然精油采用薰衣草精油、或者玫瑰精油中的任意一种或者两种的组合。3.权利要求1所述的一种恒温双层天然精油抑菌剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤:一个按照重量份称取各物质的步骤，一个制备脲醛树脂预聚体的步骤，在一个制备脲醛树脂预聚体的步骤中，先将10-20份的甲醛配制成质量分数为37%的溶液，在连接有回流装置及恒温磁力搅拌器的反应容器中加入甲醛溶液，用三乙醇胺调节其PH值为7.0-7.5，在制得的甲醛溶液中加入4~10份中94-98%的尿素和2~5份三聚氰胺，并加20~40份去离子水，用三乙醇胺调节其pH值为8.(T9.0，然后在恒温68°C~75°C、搅拌速度400r/mirT500r/min的条件下反应0.8^1.2h，即得到脲醛树脂预聚体； 还包括一个制备有机相变材料乳化液的步骤，在一个制备有机相变材料乳化液的步骤中，将15~35份正十四烷、0.2~0.8份司盘-80,0.2~0.8份吐温-80及16~50份去离子水加入到另外一个反应容器中，在高剪切分散乳化机的作用下均质乳化，即得到均匀的有机相变材料乳化液； 还包括一个制备改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊的步骤，在一个制备改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊的步骤中，将上述制得的脲醛树脂预聚体降温至48°C~55°C，同时搅拌速度升至1800r/mirT220()r/min ;待温度和搅拌速度稳定后，将上述制得的有机相变材料乳化液慢慢加入脲醛树脂预聚体中，并用...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶琳，徐单单，刘钦矿，杨晓波，宋晓秋，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31