一种无压烧结制备Ti2SC陶瓷的方法技术

一种无压烧结Ti2SC陶瓷的制备方法，其特征在于：本发明专利技术涉及一种无压烧结工艺制备Ti2SC陶瓷的方法，包括如下步骤：（1）将Ti2SC陶瓷粉体与聚乙烯醇PVA混合均匀，然后装入模具中预成型；（2）将预成型后的Ti2SC陶瓷进行冷等静压处理；（3）将冷等静压处理后的Ti2SC陶瓷放入通有惰性气体保护气氛的微波烧结炉中，在800~1100°C烧结20~60分钟，得到Ti2SC块体陶瓷；该制备方法不仅大大提高了陶瓷材料的致密度，实现了Ti2SC陶瓷材料的致密度可控，而且可以制备出复杂形状的Ti2SC陶瓷材料。具有烧结温度低、时间短、节能等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种无压烧结制备Ti2SC陶瓷的方法
本专利技术提供了一种三元层状化合物陶瓷的制备方法，具体来说是涉及一种无压烧结工艺制备Ti2SC陶瓷块体材料。
技术介绍
Ti2SC是Mn+1AXn (n=l，2，3)三元层状化合物中“211”相家族中的一员，它属于六方晶系，它具有类似于金属优良的高热导率和高电导率，而且具有较好的耐腐蚀性能。同时Ti2SC还兼具陶瓷所具有的高强度，及良好的高温抗氧化性。因此，Ti2SC作为高温抗氧化和耐腐蚀陶瓷构件和保护涂层在航空航天、核工业、交通运输、石油化工和冶金等领域具有广阔的应用前景。在整个MAX相家族中Ti2SC具有晶格常数C最小的特征，这就使得Ti2SC具有很多特殊的性能，如最高的维氏硬度(8GPa)以及最高的室温热导率(60W/mK)等。这些引起越来越多材料研究者的关注。但是，相比较其它MAX相的研究而言，Ti2SC的研究甚少，特别是在利用单质元素制备的相关研究方面更是鲜有报道，这是因为单质硫在加热过程中很容易升华挥发。目前，Ti2SC块体材料大都是通过热压烧结Ti2SC粉体的方法获得的[J.Am.Ceram, 2007, 90:3953 ~3958; J.Appl.Phys, 2008，104: 033502; Scripta Mater, 2011，65: 573 ~576]。最近，Wen Bin Zhu等人[J.Alloys Comp, 2013，566: 191~195]以金属钛粉，硫化钛粉以及碳粉为原料，采用传统的热压烧结方法在1600° C压力为30MPa保温2小时合成了 Ti2SC块体材料。2013年，中国专利技术专利(CN103253667A)报道了一种以单质为原料利用高温高压方法在温度为1600° C压力为2~6GPa条件下合成出Ti2SC材料。由此可见，目前合成Ti2SC块体材料的方法主要是热压烧结的方法，该种方法合成温度高(近1600° C的高温)，而且合成时间很长要几个小时。而且，尺寸和形状都有一定的局限性。本专利技术采用微波烧结的方法可在低温且很短的时间便制备出高致密度的Ti2SC陶瓷块体材料。
技术实现思路
本专利技术目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种无压烧结制备Ti2SC陶瓷块体的方法。本专利技术通过微波烧结并通入惰性气氛，加热速度快，烧结温度低，烧结时间短，一般只需加热数分钟。本专利技术的目的可通过下述技术措施来实现: 本专利技术的微波合成Ti2SC陶瓷材料的制备方法步骤如下:将Ti2SC陶瓷粉体与聚乙烯醇PVA混合均匀，然后装入模具预成型。预成型后的Ti2SC陶瓷进行冷等静压处理。将冷等静压后的Ti2SC陶瓷在不与原料和反应产物发生化学反应的惰性气体的保护下微波加热合成高纯的Ti2SC陶瓷。本专利技术中所述的Ti2SC陶瓷粉体与聚乙烯醇PVA的质量比为100:0.5~5 ;Ti2SC陶瓷粉体与聚乙烯醇PVA的预成型压力flOMPa，保压2飞卸压；冷等静压的压力为10(T280PMa，微波加热时间为5~20分钟，加热温度为80(Tl100° C ;所述的惰性气体为氩气。与现有制备Ti2SC材料的方法相比，本专利技术的有益效果如下: (I)本专利技术首次将Ti2SC陶瓷粉体与聚乙烯醇PVA混合制备Ti2SC陶瓷材料，由于PVA是一种水溶性粘接剂，对Ti2SC陶瓷有很好的粘接作用，同时本专利技术对制备工艺进行了创新设计，通过预压实、冷等静压处理、无压烧结等工艺进行Ti2SC陶瓷材料的制备，该制备方法不仅大大提高了 Ti2SC陶瓷材料的致密度，冷等静压处理后的样品致密度为理论密度的40飞0%，而且可以制备出较大尺寸和复杂形状的~陶瓷材料。(2)本专利技术操作方便，工艺简单。本专利技术采用无压烧结工艺进行Ti2SC陶瓷材料的制备，烧结时不需要压力，克服了传统热压工艺成型例如边升温边加压，不能制备出尺寸较大和形状复杂(只能为圆柱、方形等规则形状)的陶瓷材料等缺点。另外，可以根据实际需要通过设计不同复杂形状的模具，从而制备出各种复杂形状的陶瓷。(3)制备时间短，成本低。本专利技术充分利用微波快速加热烧结的特点，在短时间内快速烧结致密的Ti2SC块体材料。与传统制备方法(如热压烧结工艺)相比，效率提高了数十倍，具有节能、高效特点。采用无压微波烧结法制备Ti2SC材料，大大缩短了反应时间并降低了致密化温度，在80(Tl100° C及2(T60min条件下便可以制备出Ti2SC块体材料，大大节约了能源，提高了生产效率。【具体实施方式】: 实施例1: 将Ti2SC陶瓷粉体与聚乙烯醇PVA以100:0.5的质量比混合均匀，然后装入模具以IMPa预成型，保压2分钟。预成型后的Ti2SC陶瓷装入橡胶模具采用IOOMPa压力进行冷等静压处理。将冷等静压后的Ti2SC陶瓷在惰性气体的保护下微波加热至800° C烧结20分钟得到Ti2SC陶瓷块体。利用上述工艺最终得到致密度为75%的Ti2SC陶瓷块体。实施例2: 将Ti2SC陶瓷粉体与聚乙烯醇PVA以100:2的质量比混合均匀，然后装入模具以5MPa预成型，保压5分钟。预成型后的Ti2SC陶瓷装入橡胶模具采用150MPa压力进行冷等静压处理。将冷等静压后的Ti2SC陶瓷在惰性气体的保护下微波加热至900° C烧结40分钟得到Ti2SC陶瓷块体。利用上述工艺最终得到致密度为88%的Ti2SC陶瓷块体。实施例3: 将Ti2SC陶瓷粉体与聚乙烯醇PVA以100:5的质量比混合均匀，然后装入模具以6MPa预成型，保压5分钟。预成型后的Ti2SC陶瓷装入橡胶模具采用280MPa压力进行冷等静压处理。将冷等静压后的Ti2SC陶瓷在惰性气体的保护下微波加热至1100° C烧结60分钟得到Ti2SC陶瓷块体。利用上述工艺最终得到致密度为98%的Ti2SC陶瓷块体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无压微波烧结Ti2SC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：将Ti2SC陶瓷粉体与聚乙烯醇PVA混合均匀，然后装入模具预成型。

【技术特征摘要】
1.一种无压微波烧结Ti2SC陶瓷材料的制备方法，其特征在于:将Ti2SC陶瓷粉体与聚乙烯醇PVA混合均匀，然后装入模具预成型。2.预成型后的Ti2SC陶瓷进行冷等静压处理。3.将冷等静压后的Ti2SC陶瓷在不与原料和反应产物发生化学反应的惰性气体的保护下微波烧制备高致密的Ti2SC陶瓷块体材料。4.本发明中所述的微波加热时间为20-60分钟，加热温度为80(Tl100°C ;所述的惰性气体为IS气。5.根据权利要求1所述无压微波烧结Ti2SC陶瓷的制备方法，其特征在于=Ti2SC陶瓷粉体与聚乙烯醇PVA...

【专利技术属性】
技术研发人员：关春龙，卢新坡，马秋花，李金玲，毕豫，王海阔，何伟春，陈艳，
申请(专利权)人：河南工业大学，
类型：发明
国别省市：河南;41