一种基于光跟踪的油页岩热解测量方法技术

本发明专利技术公开一种基于光跟踪的油页岩热解测量方法，是指在一个热解环境中，构造条光路，利用太赫兹波沿此光路穿过热解反应物，然后为光谱仪所接收，用光谱时域信号所发生的变化对热解反应物进行跟踪分析；当测量固体反应物时，所构造的光路是：让太赫兹波在一次测量行程中，光波沿固体反应物某一测量点的同一维度，在两个不同时刻，分别从正、反两方向分别穿过；当测量气体反应物时，所构造的光路有两种，一，让太赫兹波在一次测量行程中，从单一方向穿过气体；二，让太赫兹波在一次测量行程中，在两个不同时刻分别从正、反两方向分别穿过气体。本发明专利技术能够利用太赫兹光谱对热解反应进行跟踪，通过分析太赫兹光谱获取热解反应信息。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术关于油页岩热解分析技术，尤其涉及一种利用光学方法研究油页岩热解方法，该方法能够准确对油页岩热解反应的变化情况进行实时跟踪分析，有利于研究油页岩的特性。
技术介绍
热解反应是一类重要的反应类型，是指物质在受热的条件下发生分解的反应，在科学研究、化学工业都有重要的应用。有机物、无机物都有热解反应，利用热解反应可以研究反应物的物理、化学性质，有助于判别反应物在反应过程中所处的状态，也有助于理解反应物的成份、组成。油页岩是由有机物和无机矿物质构成的可燃性有机岩石，其有机物以干酪根的形式存在，热解油页岩是获得页岩油和研究油页岩组成成分的重要手段。动力学分析是研究热解反应的传统方法之一，通过热解实验获取动力学参数进而建立模型，从而在理论上模拟和分析反应过程。这种方法需要借助专门的热天平来完成，通过测定物质质量与时间的关系(TG曲线)，可以求解得到热力学参数，因此又被称为热重分析法。热重分析法的缺点主要在于影响因素多，试样量、试样皿、气氛、升温速率、挥发物冷凝、浮力等都会对TG曲线产生影响。XRD (X射线衍射)法也是研究热解反应的传统方法之一，但由于射线能量高，容易对样品结构造成损坏。SEM扫描电镜法也是研究物质结构的传统方法之一，也可以用来研究油页岩的热解反应，但是SEM需要对样本做处理，保证样本表面导电，否则无法对油页岩热解反应的过程实现跟踪。太赫兹波(THz)是频率范围处于0.1THz?IOTHz的电磁波，属于远红外波段，具有较低的光子能量(ITHz对应的光子能量为4.14meV)，与X射线衍射技术相比较，太赫兹波不会因为电离而造成样品的损坏。另外，太赫兹波脉冲具有皮秒级脉宽(一皮秒等于10_12秒)，分子振动、转动，分子间作用力、氢键等一些弱的相互作用都有一定的固有频率，若外场频率与一种分子作用的固有频率接近，则外场能量会被显著地吸收。太赫兹波段覆盖了有机分子以上各种弱相互作用的固有频率，在太赫兹波作用于有机物时，特定频率的波将被显著吸收，探测经过物质透射或反射的太赫兹波能够鉴别物质成分。而油页岩官能团分子振动的时间量级为是10_9 — 10_15s，因此可以利用太赫兹时域光谱技术捕捉油页岩热解时官能团化学键断裂生成自由基及其稳定聚合的特性，基于太赫兹波脉冲的这种特性，可以弥补X射线所不能捕捉到的官能团瞬间变化特性。目前尚缺少应用太赫兹波进行油页岩热解分析的技术。
技术实现思路
为了获得油页岩更好的研究，本专利技术目的是提出。该方法利用太赫兹波特性，将太赫兹光谱分析技术应用到热解反应的研究领域，跟踪各种条件下(温度、压力、加热速率、反应时间等)油页岩热解过程的变化情形，用太赫兹时域信号捕捉热解产物在皮秒量级的超快动态运动过程，通过太赫兹时域信号的强度及相位变化表征油页岩结构变化的动力学特征。为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案:，其特征在于:在一个热解环境中，构造条光路，利用太赫兹波沿此光路穿过热解反应物，然后为光谱仪所接收，用光谱时域信号所发生的变化对热解反应物进行跟踪分析；当测量固体反应物时，所构造的光路是:让太赫兹波在一次测量行程中，光波沿固体反应物某一测量点的同一维度，在两个不同时刻，分别从正、反两方向分别穿过，然后射出；当测量气体反应物时，所构造的光路有两种，选择其一:一，让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物的空间中，从单一方向穿过气体，然后射出；二，让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物的空间中，在两个不同时亥|J，分别从正、反两方向分别穿过气体，然后射出。进一步讲:所述的热解环境，是指设定的温度和压力环境，所述温度环境为固定的温度条件或变化的温度条件之一；所述气压环境为固定的气压条件或变化的气压条件之一。所述的热解环境中，通入的气体是惰性气体。其中，构造测量固体反应物的光路的方法之一是:设置一密闭隔热的箱体，在箱体的两相对侧壁上，开设有两个供太赫兹波射入、射出的太赫兹透射窗；一旋转夹具台，转动设置在箱体内，旋转夹具台上设置有样品槽，槽中样品随旋转夹具台的摆动而摆动；一反射镜组布置在旋转夹具台的两侧，由四面反射镜组成，摆放的位置关系满足:从一个太赫兹透射窗入射的太赫兹波，在四面反射镜的反射下形成形光路，对摆动的样品往返两次透射，最终从另一个太赫兹透射窗射出。所述四面反射镜的具体位置关系是:第一、第二反射镜与第三、第四反射镜，两两为一组分置于旋转夹具台的两侧，镜面与水平面垂直；第一反射镜、第二反射镜分别侧对两个太赫兹透射窗但倾斜方向相反，反射面与太赫兹透射窗平面的夹角均为锐角α ；第三反射镜与第二反射镜倾斜方向相同，但第三反射镜的反射面与箱体侧壁的夹角为 180° -3，其中@=90° 1，且@〈45° ；第四反射镜与第一反射镜倾斜方向相同，但第四反射镜的反射面与箱体侧壁的夹角为 180° -β，其中 β = 90° -α，且 β〈45°。其中，构造测量固体反应物的光路的方法之二是:设置一箱体、一平移夹具台、一反射镜组；箱体的两个相对侧面上，设置有太赫兹波入射窗和出射窗；平移夹具台水平滑动地设置在箱体中，夹具台上固定有样品；反射镜组，包括四面反射镜，两两分置于平移夹具台的两侧，镜面与水平面垂直，以一定角度安装，位置关系满足:从入射窗进入的太赫兹波，在四面反射镜的反射下形成“几”字形光路，对移动的样品往返两次透射，最终从出射窗射出。进一步讲，在反射镜组中，位于平移夹具台同一侧的两面镜子，均成90°夹角摆置，平移夹具台两侧的两组镜子90°夹角方向一致，且每一面镜子镜面均面向平移夹具台。其中，构造正、反两方向穿过测量气体的光路的方法之一是:设置一气密性的隔热箱体,一样品投放机构,一反射镜机构；样品投放机构竖直设置在箱体中间部位，反射镜机构分为两组，分置于样品投放机构的两侧，每一反射镜组包括两个相互垂直的、通过转轴联动的镜子，在两组反射镜中，镜面都垂直于水平面，且镜面都倾斜朝向投放机构，其中一组的镜面还倾斜的朝向箱体侧壁；在镜面倾斜朝向的箱体侧壁上，分别开设一太赫兹入射窗和出射窗。其中，构造正、反两方向穿过测量气体的光路的方法之二是:设置一气密箱，一样品投放机构，一反射镜；气密箱的一侧开设有太赫兹透射窗，样品投放机构成水平式设置在箱体内，在样品投放机构的上方或下方，设置所述反射镜，透射镜的反射面与水平面垂直，且该反射面与透射窗相对。其中，构造光单方向穿过测量气体的光路的方法是:设置一密闭的箱体，在相对的两侧开设有透射窗，一个为入射窗，一个为出射窗，热解样品置于空间内，入射窗与出射窗处于同一高度，且都高于样品放置高度。本专利技术由于采取以上技术方案，获得的有益效果是:可以将热解反应和太赫兹光谱技术紧密联系起来，可以在热解反应的过程中利用太赫兹光谱仪实时跟踪反应进程。以往只能单独进行热解反应，无法与光路衔接实现光谱测量，或者可以进行太赫兹光谱测量但无法同时进行热解反应，本专利技术的设计克服了以往的缺陷。【附图说明】图1为光波从同一测量点正、反两方向穿过的示意图；图2为光波从单一方向穿过气体的光路示意图；图3为光波先后从气体空间正、反两方向分别穿过的光路示意图；图4为本专利技术第一实施例装置的结构示意图；图5为本专利技术第一实施例中旋转夹具台的结构示意图；图6-1为本专利技术第一实施例中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于光跟踪的油页岩热解测量方法，其特征在于：在一个热解环境中，构造条光路，利用太赫兹波沿此光路穿过热解反应物，然后为光谱仪所接收，用光谱时域信号所发生的变化对热解反应物进行跟踪分析；当测量固体反应物时，所构造的光路是：让太赫兹波在一次测量行程中，光波沿固体反应物某一测量点的同一维度，在两个不同时刻分别从正、反两方向穿过，然后射出；当测量气体反应物时，所构造的光路有两种，选择其一：一，让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物的空间中，从单一方向穿过气体，然后射出；二，让太赫兹波在一次测量行程中，往、返两次经历气体空间，然后射出。

【技术特征摘要】
1.一种基于光跟踪的油页岩热解测量方法，其特征在于:在一个热解环境中，构造条光路，利用太赫兹波沿此光路穿过热解反应物，然后为光谱仪所接收，用光谱时域信号所发生的变化对热解反应物进行跟踪分析； 当测量固体反应物时，所构造的光路是:让太赫兹波在一次测量行程中，光波沿固体反应物某一测量点的同一维度，在两个不同时刻分别从正、反两方向穿过，然后射出； 当测量气体反应物时，所构造的光路有两种，选择其一: 一，让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物的空间中，从单一方向穿过气体，然后射出； 二，让太赫兹波在一次测量行程中，往、返两次经历气体空间，然后射出。2.根据权利要求1所述的基于光跟踪的油页岩热解测量方法，其特征在于:所述的热解环境，是指设定的温度和压力环境，所述温度环境为固定的温度条件或变化的温度条件之一；所述气压环境为固定的气压条件或变化的气压条件之一。3.根据权利要求1或2所述的基于光跟踪的油页岩热解测量方法，其特征在于:所述的热解环境中，通入的气体是惰性气体。4.根据权利要求1所述的基于光跟踪的油页岩热解测量方法，其特征在于:构造测量固体反应物的光路的方法是: 设置一密闭隔热的箱体，在箱体的两相对侧壁上，开设有两个供太赫兹波射入、射出的太赫兹透射窗；一旋转夹具台转动设置在箱体内，旋转夹具台上固定有样品；一反射镜组，布设在旋转夹具台的两侧，由四面反射镜组成，摆放的位置关系满足:从一个太赫兹透射窗入射的太赫兹波，在四面反射镜的反射下形成形光路，对摆动的样品往返两次透射，最终从另一个太赫兹透射窗射出。5.根据权利要求4所述的基于光跟踪的油页岩热解测量方法，其特征在于:所述四面反射镜的具体位置关系是: 第一、第二反射镜与第三、第四反射镜，两两为一组分置于旋转夹具台的两侧，镜面与水平面垂直； 第一反射镜、第二反射镜分别侧对两个太赫兹透射窗但倾斜方向相反，反射面与太赫兹透射窗平面的夹角均为锐角α ; 第三反射镜与第二反射镜倾斜方向相同，但第三反射镜的反射面与箱体侧壁的夹角为180。_@，其中@=90。-0，且@〈45。； 第四反射镜与第一反射镜倾斜方向相同，但第四反射...

【专利技术属性】
技术研发人员：宝日玛，李羿璋，吴航，赵昆，李术元，
申请(专利权)人：中国石油大学北京，
类型：发明
国别省市：北京;11