4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二叔丁基苯酚的制备方法技术

一种4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二叔丁基苯酚的制备方法，它按以下步骤制备：（1）将溶剂加入反应容器中，降温至-5℃以下，加入三聚氯氰和正辛硫醇，其中三聚氯氰与正辛硫醇的摩尔比为1：1.95~2.05，加料完毕后，滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后，在-10~10℃反应时间1~5h，然后在10~60℃反应时间为2~10h，得到2,4-二辛硫醇基-6-氯-1,3,5-三嗪化合物，升温；（2）在氮气气氛下，加入2,6-二叔丁基对氨基苯酚和缚酸剂；然后升温并在回流状态下反应2~4小时；反应完毕后，除去溶剂和残余水后，再加入析出剂，冷却，过滤，干燥，即得产品。本发明专利技术产品没有硫醇味，品质好、纯度高；所述方法工艺简单，反应时间短，收率高，成本低，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
4- [ (4, 6- 二辛硫基-1 ’ 3’ 5-三嗪-1-基)氨基]-2’ 6- 二叔丁基苯酚的制备方法
[0001 ] 本专利技术涉及4- [ (4，6- 二辛硫基-1，3，5-三嗪_2_基)氨基]_2，6_ 二叔丁基苯酚的制方法。
技术介绍
4-[(4，6-二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]_2，6_ 二叔丁基苯酚(抗氧剂565)是一种高分子量的多功能硫代受阻酚类抗氧剂，具有相容性强、毒性低、色泽污染小的特点，且自身兼具主、辅抗氧剂的双重功效，能产生分子内协同，又能与其他抗氧剂复配产生共混协同作用，抗氧化效果好。抗氧剂565主要适用于不饱和橡胶的加工稳定处理，能保护材料在生产、加工和最终使用过程中不发生热氧化降解。抗氧剂565的添加量小，具有低挥发性，高色牢性，并能防止凝胶的形成。抗氧剂565在许多弹性体中使用均非常有效，比如:BR, IR, SBR, NBR, XSBR, SBS以及SIS等。同时抗氧剂565亦可用于黏合剂，天然及合成树脂，如EPDM，ABS, PA, HIPS及聚烯烃类。抗氧剂565的公知制备方法如下:

【技术保护点】
一种4‑[(4,6‑二辛硫基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]‑2,6‑二叔丁基苯酚的制备方法：其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）将溶剂加入反应容器中，降温至‑5℃以下，加入三聚氯氰和正辛硫醇，其中三聚氯氰与正辛硫醇的摩尔比为1：1.95~2.05，加料完毕后，滴加氢氧化钠溶液，氢氧化钠与正辛硫醇的摩尔比为1：1，滴加完毕后，在‑10~10℃反应时间1~5h，然后在10~60℃反应时间为2~10h，得到2,4‑二辛硫醇基‑6‑氯‑1,3,5‑三嗪化合物，升温；（2）在氮气气氛下，向上述含有2,4‑二辛硫醇基‑6‑氯‑1,3,5‑三嗪化合物的反应容器中加入2,6‑二叔丁基对氨基苯酚和缚酸剂；加料完毕后，升温并在回流状态下反应2~4小时；反应完毕后，除去溶剂和残余水后，再加入析出剂，冷却，过滤，干燥，得到4‑[(4,6‑二辛硫基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]‑2,6‑二叔丁基苯酚。

【技术特征摘要】
1.一种4- [ (4，6- 二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]-2，6- 二叔丁基苯酚的制备方法:其特征在于，所述方法包括以下步骤: (1)将溶剂加入反应容器中，降温至_5°C以下，加入三聚氯氰和正辛硫醇，其中三聚氯氰与正辛硫醇的摩尔比为1:1.95~2.05，加料完毕后，滴加氢氧化钠溶液，氢氧化钠与正辛硫醇的摩尔比为1:1，滴加完毕后，在-l(Tl(TC反应时间I飞h，然后在1(T60°C反应时间为2~10h，得到2，4- 二辛硫醇基-6-氯-1，3，5-三嗪化合物，升温； (2)在氮气气氛下，向上述含有2，4-二辛硫醇基-6-氯-1，3，5-三嗪化合物的反应容器中加入2，6- 二叔丁基对氨基苯酚和缚酸剂；加料完...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡占宗，
申请(专利权)人：保定市乐凯化学有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13