双氧水/阳离子树脂体系催化氧化烯烃制邻二醇的方法技术

本发明专利技术双氧水/阳离子树脂体系催化氧化烯烃制邻二醇的方法，属于有机合成领域。按下述步骤进行：往单口圆底烧瓶中加入烯烃、阳离子交换树脂，搅拌并用恒温油浴锅加热，温度为0-90℃；根据加入烯烃的用量，用恒压滴液漏斗量取过氧化氢溶液，达到设定温度后缓慢加入反应液，反应0.1-10h；反应结束后，加入少量Na2S2O3粹灭反应。滤出阳离子交换树脂，用甲醇清洗，回收。反应液用乙酸乙酯和水萃取后，水相放入冰箱，析出白色晶体，即为邻二醇类化合物。该方法无需溶剂，催化剂可回收利用，反应体系温和，环境污染少，试用范围广，生产成本低。经优化反应条件，产品纯度均高于92%，产率可达89%，具有很强的工业化应用前景。

【技术实现步骤摘要】
双氧水/阳离子树脂体系催化氧化烯烃制邻二醇的方法
本专利技术涉及一种邻二醇类化合物的制备方法，属于有机合成领域。
技术介绍
邻二醇类化合物（如1，2-环己二醇、1，2-己二醇）作为大量化工产品合成的重要中间体，广泛应用于医药、农药、聚酯等精细化工产品的生产。而且以1，2-环己二醇为原料，脱氢芳构化制备的邻苯二酚在香料、农药、医药、化学助剂等领域也有广泛应用。目前，国内关于邻二醇化合物的规模化生产较少，其合成路线主要有两种：一是以烯烃为原料的直接氧化法，此方法虽然步骤简单，但存在所需催化剂价格昂贵、有毒且产品收率低等制约工业化发展因素；二是以环氧化合物为原料，在酸性条件下水解制备邻二醇类化合物，该合成路线很容易实现，但所需成本相当之高。因此，由烯烃为起始原料，在同一体系中，同时催化其环氧化过程和环氧化合物水解过程，制备邻二醇的路线能大大提高反应效率，同时降低生产成本。近年来，随着绿色环保要求的提高，过氧化氢是此类体系最常用的氧化剂，它无毒、反应条件温和，反应过后副产只有水，是一种理想的清洁氧化剂。但过氧化氢作为氧化剂时，氧化活性较低，一般都需要催化剂。因此，选择一种新的催化剂体系使过氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
邻二醇类化合物的合成方法，其特征在于按下述步骤进行：(1)往单口圆底烧瓶中加入烯烃、阳离子交换树脂，搅拌并用恒温油浴锅加热，温度为0‑90℃；(2)根据加入烯烃的用量，用恒压滴液漏斗量取过氧化氢溶液，达到设定温度后缓慢加入反应液，反应0.1‑10h；(3)反应结束后，加入少量Na2S2O3粹灭反应；滤出阳离子交换树脂，用与其摩尔比大于或等于1：1的甲醇清洗，回收。

【技术特征摘要】
1.邻二醇类化合物的合成方法，其特征在于按下述步骤进行：将2.00g环己烯、2gMn型D001树脂催化剂加入到单口圆底烧瓶中，保持温度在70℃，缓慢滴加2.72g的30%的过氧化氢，反应0.1-10h，加入少量Na2S2O3粹灭反应；过滤除去树脂，用10mL×4乙酸乙酯和10mL×3水萃取后分层，水相低温结晶，抽滤得到1，2-环己二醇的白色晶体2.48g。...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋国强，张文楠，黄险峰，曹引梅，姚昶旭，罗九艳，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32