【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及,即采用合适的引发体系,通过可控阳离子聚合的方法合成含氟聚醚多元醇。
技术介绍
含氟聚氨酯以其优异的耐腐蚀性,生物相容性,低表面能和表面氟富集性,被广泛的应用于防污,防腐,医药等领域。对于含氟聚氨酯的合成现在研究较多的是通过合成含氟聚醚多元醇,在聚氨酯软段中引入F原子。含氟聚醚多元醇的合成通常是通过含氟环状化合物的阳离子开环聚合得到。阳离子开环聚合中由于活性中心阳离子的活性高,反应速率快,加上阳离子聚合单体一般具有亲核性,因此,聚合反应常常是“慢引发、快增长、易转移或终止”,即不可控。要实现控制/活性聚合,关键在于选择匹配合适的阳离子引发剂和共引发剂。在阳离子聚合中引发剂Lewis酸与共引发剂相互作用,促进离子对活性种生成,只有当引发剂和共引发剂合适匹配,才能生成活性适中的离子对活性种,从而提高链引发速率(相对链增长速率而言),降低链增长速率,抑制链转移或链终止等副反应。离子对活性种的活性受Lewis酸酸性影响较大,若Lewis酸的酸性太弱,不能起到活化作用;若Lewis酸酸性太强,则易使反离子远离碳正离子,导致活性种的活性增加,聚合速度加快,不利于控制和活性聚合的进行。本专利技术主要是通过选择合适的引发体系,以降低阳离子活性种的活性,从而降低聚合反应速率,以达到聚合过程可控的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供,该合成方法采用特殊的阳离子引发体系,从而克服了阳离子聚合过程中离子对活性种的活性高,反应速率快,造成反应物分子量不稳定、分散指数变宽,且副产物多的弊端。本专利技术的技术方案 ,具体包括如下步骤: (1)、在带有 ...
【技术保护点】
一种含氟聚醚多元醇的合成方法,其特征在于具体包括如下步骤:(1)、在带有搅拌装置的反应器中加入溶剂和四氢呋喃的混合物,放置在油浴锅中;其中溶剂和四氢呋喃的比例即溶剂:四氢呋喃为10ml:0.9‑1.8g;所述的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或二氯甲烷与三氯甲烷组成的混合液;(2)、通入保护气氮气,并控制温度为33‑39℃加入阳离子引发体系,以300~500r/min的速度搅拌陈化10‑30min后得中间产物;上述的阳离子引发体系为由共引发剂乙二醇和阳离子引发剂三氟化硼甲醇按体积比计算,即乙二醇:三氟化硼甲醇为1:2.08的比例而形成的混合醇;(3)、用恒压滴液漏斗以0.05‑0.1ml/s的速度向步骤(2)中所得的中间产物中滴加3‑(2,2,3,3‑四氟丙氧基)‑1,2‑环氧丙烷,控制温度为39℃,搅拌反应6h,反应液呈澄清粘稠状;所加入的3‑(2,2,3,3‑四氟丙氧基)‑1,2‑环氧丙烷的量按与四氢呋喃的摩尔比进行计算,即3‑(2,2,3,3‑四氟丙氧基)‑1,2‑环氧丙烷:四氢呋喃的摩尔比为1:0.6;(4)、向步骤(3)所得的反应液中加入为反应液3‑4倍的去离子水后终止聚合反应,再用 ...
【技术特征摘要】
1.一种含氟聚醚多元醇的合成方法,其特征在于具体包括如下步骤: (1)、在带有搅拌装置的反应器中加入溶剂和四氢呋喃的混合物,放置在油浴锅中; 其中溶剂和四氢呋喃的比例即溶剂:四氢呋喃为10ml:0.9-1.8g ; 所述的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或二氯甲烷与三氯甲烷组成的混合液; (2)、通入保护气氮气,并控制温度为33-39°C加入阳离子引发体系,以30(T500r/min的速度搅拌陈化10-30min后得中间产物; 上述的阳离子引发体系为由共引发剂乙二醇和阳离子引发剂三氟化硼甲醇按体积比计算,即乙二醇:三氟化硼甲醇为1:2.08的比例而形成的混合醇; (3)、用恒压滴液漏斗以0.05-0.lml/s的速度向步骤(2)中所得的中间产物中滴加3-(2, 2,3,3-四氟丙氧基)-1,2-环氧丙烷,控制温度为39°C,搅拌反应6h,反应液呈澄清粘稠...
【专利技术属性】
技术研发人员:王霞,李玲玲,李颖,胡娇娇,张津瑞,
申请(专利权)人:上海理工大学,
类型:发明
国别省市:上海;31
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