【技术实现步骤摘要】
一种半共价法制备亲水性双酚A分子印迹聚合物的方法
本专利技术涉及一种制备亲水性双酚A分子印迹聚合物的方法。
技术介绍
双酚A(BPA)是世界上使用最广泛的一种工业原料，同时，作为典型环境内分泌干扰物，双酚A可起到干扰人体内雌激素的合成的作用。然而在实际环境样品中，双酚A含量少、成分复杂，因此在双酚A检测之前，需要对样品进行前处理。分子印迹聚合物因其良好的特异选择吸附能力，加之其使用寿命长，实用性强等方面的优点，可被广泛应用于固相萃取和传感器等领域。因此，分子印迹技术在提高实际样品中BPA的分离提取速度具有非常重要的意义。分子印迹技术用于制备存在三维孔穴的高分子聚合物，该聚合物的孔穴形状与目标分子的构型是相同的，孔穴内有能和模板分子发生反应(譬如共价反应或非共价反应)的官能团，因此该聚合物会对目标分子具有特异选择吸附性。近年来用半共价法制备分子印迹聚合物成为了热点，因为它即结合了共价法的构型清晰和特异选择吸附性好的优点，又结合了非共价法的客体释放速度快的优点，该方法实际上是将分子自组装和预组装结合起来，先将模板分子和功能单体通过共价键的方式结合，通过化学方法...
【技术保护点】
一种半共价法制备亲水性双酚A分子印迹聚合物的方法，其特征在于半共价法制备亲水性双酚A分子印迹聚合物的方法是按以下步骤完成的：一、硅胶活化：将硅胶分散于质量分数为1％～10％的盐酸中，在温度为15℃～25℃的条件下静置12h～24h，得到固体反应产物，利用蒸馏水将固体反应产物洗至滤液呈中性为止，得到中性的固体，将中性的固体放入马弗炉中，从室温升温至350℃～450℃，并在温度为350℃～450℃的条件下焙烧10h～24h，自然降至室温，得到活化硅胶；步骤一中所述的硅胶的质量与质量分数为1％～10％的盐酸溶液的体积比为1g:(5mL～10mL)；二、硅胶接双键：向无水甲苯中加入...
【技术特征摘要】
1.一种半共价法制备亲水性双酚A分子印迹聚合物的方法，其特征在于半共价法制备亲水性双酚A分子印迹聚合物的方法是按以下步骤完成的: 一、硅胶活化:将硅胶分散于质量分数为I%~10%的盐酸中，在温度为15°C~25°C的条件下静置12h~24h，得到固体反应产物，利用蒸馏水将固体反应产物洗至滤液呈中性为止，得到中性的固体，将中性的固体放入马弗炉中，从室温升温至350°C~450°C，并在温度为350°C~450°C的条件下焙烧IOh~24h，自然降至室温，得到活化硅胶；步骤一中所述的硅胶的质量与质量分数为1%~10%的盐酸溶液的体积比为lg: (5mL~IOmL)； 二、硅胶接双键:向无水甲苯中加入步骤一得到的活化硅胶和乙烯基三甲氧基硅烷，在氮气保护下室温搅拌12h~24h，得到的固体用甲苯洗涤6次~8次，最后用真空干燥箱在温度为60°C~100°C的条件下烘干24h，得到接枝硅胶；步骤二中所述的活化硅胶的质量与无水甲苯的体积的比为(Ig~4g):15mL;步骤二中所述的乙烯基三甲氧基硅烷与甲苯的体积比为(3~14):4 ; 三、β-环糊精活化及修饰:将环糊精溶于和氢氧化钠加入无水N，N’-二甲基甲酰胺中，在温度为15°C~25°C下搅拌Ih~3h，过滤取滤液，向滤液中逐滴加入3-氯丙烯，在温度为60°C~90°C的条件下磁力搅拌8h~12h,自然降至1°C~5°C自然析出晶体，过滤取滤渣，用甲醇洗涤滤渣6次~8次，得到处理过的β -环糊精，将处理过的β -环糊精在温度为90°C~110°C的 真空条件下干燥8h~12h，得到修饰后的β-环糊精；步骤三中所述的环糊精的质量与无水Ν，Ν’_ 二甲基甲酰胺的体积比为(Ig~5g):1OmL;步骤三中所述的氢氧化钠的质量与无水N，N’ -二甲基甲酰胺的体积比为(2g~5g):1OOmL ;步骤三中所述的β -环糊精的质量与3-氯丙烯的体积比为(Ig~5g): (ImL~3mL)； 四、聚合:将2，2_bis (4-hydroxyphenyl) propane disodium salt、甲基丙烯酸氯、步骤二得到的接枝硅胶和步骤三得到的修饰后的β_环糊精加入到装有甲苯的圆底烧瓶中，在温度为15°C~25°C的条件下搅拌8h~12h，再加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮二异丁腈，超声分散均匀后在氮气保护下和温度为55°C~80°C的条件下机械搅拌18h~30h,得到聚合反应产物；采用甲醇对聚合反应产物进行超声洗涤6次~8次，得到的固体以浓度为0.01mol/L~0.lmol/L的氢氧化钠甲醇溶液为溶剂进行索氏提取，索氏提取3d...
【专利技术属性】
技术研发人员：王滨松，苑晨，刘杨，李峰，尹娜，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。