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含有多个活性基团的化合物及其制备方法技术

技术编号:10318424 阅读:144 留言:0更新日期:2014-08-13 19:24
本发明专利技术涉及一种反应型磷-氮阻燃剂,具体是一种含有多个活性基团的化合物及其制备方法,(1)称取三聚氯氰溶于第一溶剂中,搅拌至完全溶解,缓慢升温至60℃,保温的同时持续搅拌,使反应物分散均匀;(2)在氮气保护氛围下,加入溶于第一溶剂中的亚磷酸酯溶液,反应4~6h,反应过程中保持搅拌。本发明专利技术所述的含有多个活性基团的化合物相对于现有技术具有如下有益效果:所述的化合物是以三聚氯氰、亚磷酸酯类化合物(亚磷酸三甲酯或者亚磷酸三乙酯)、含季碳(或仲碳)原子的多元醇类化合物(新戊二醇、丙三醇或者季戊四醇)为原料,通过Michaelis-Arbuzov亲电加成反应和亲核取代反应制备而成。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种反应型磷-氮阻燃剂,具体是一种,(1)称取三聚氯氰溶于第一溶剂中,搅拌至完全溶解,缓慢升温至60℃,保温的同时持续搅拌,使反应物分散均匀;(2)在氮气保护氛围下,加入溶于第一溶剂中的亚磷酸酯溶液,反应4~6h,反应过程中保持搅拌。本专利技术所述的含有多个活性基团的化合物相对于现有技术具有如下有益效果:所述的化合物是以三聚氯氰、亚磷酸酯类化合物(亚磷酸三甲酯或者亚磷酸三乙酯)、含季碳(或仲碳)原子的多元醇类化合物(新戊二醇、丙三醇或者季戊四醇)为原料,通过Michaelis-Arbuzov亲电加成反应和亲核取代反应制备而成。【专利说明】
本专利技术涉及一种反应型磷-氮阻燃剂,具体是一种。
技术介绍
随着材料科学的发展,合成高分子材料被广泛应用于各种领域,对人们的生产生活有着很大的影响。但是大部分有机质材料都具有易燃烧的特点,据不完全统计,2012年我国发生火灾达11万起之多。在如此高危险性的火灾面前,研究材料阻燃技术刻不容缓。反应型阻燃剂是一类含有特殊活性官能团的阻燃剂,其以化学键合的方式向高分子材料中引入阻燃基团,能够以分子的形式均匀地分布在聚合物分子链中,因此,阻燃效率高,只需少量就能有效提高材料的阻燃性,阻止材料被引燃及抑制火焰的传播,使基体材料具有更为持久的阻燃效果。相对于单活性基团反应型阻燃剂而言,多活性基团阻燃剂含有多个反应活性基团,与聚合物键合时,具有相对高的接枝率,能够从根本上提高材料的阻燃性能。除此之外,多活性基团反应型阻燃剂具有阻燃元素含量高,热稳定性、耐久性、阻燃效果好的特点,因此是阻燃材料优良的成炭剂。此外,多活性基团磷-氮膨胀型阻燃剂相对其他阻燃剂而言具有相对较低的价格和环境友好型特点,对被阻燃聚合物物理性能的影响也较小,将含多个活性基团的反应型磷氮阻燃剂应用于材料中,可使材料的阻燃性能从根本上得以提高,相比于含单个活性基团的阻燃剂而言,含多个活性基团的阻燃剂有诸多优点,因而正逐渐成为未来阻燃领域的发展 趋势。
技术实现思路
本专利技术为了解决目前常用反应型阻燃剂具有的反应活性基团相对较少、阻燃剂用量较多的问题,提供了一种。本专利技术是通过以下技术方案实现的:含有多个活性基团的化合物,其结构式为:【权利要求】1.含有多个活性基团的化合物,其特征在于,其结构式为: 2.如权利要求1所述的含有多个活性基团的化合物的制备方法,其特征在于, 其步骤为: 第一步, (1)称取三聚氯氰溶于第一溶剂中,搅拌至完全溶解,缓慢升温至60°C,保温的同时持续搅拌,使反应物分散均匀; (2)在氮气保护氛围下,加入溶于第一溶剂中的亚磷酸酯溶液,反应4~6h,反应过程中保持搅拌; 所述的亚磷酸酯为亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯; (3)待反应结束后,停止保温,逐渐冷却至室温,过滤,旋蒸,得到中间体M; 所述第一溶剂为甲苯、四氢呋喃、1,4-二氧六环或是甲苯与丙酮的混合溶剂; 第二步, (4)将中间体M溶于第二溶剂中,搅拌至完全溶解,缓慢升温至40~60°C,保温的同时持续搅拌,使反应物分散均匀; (5)称取多元醇以及缚酸剂溶于第二溶剂中,搅拌至完全溶解,滴加入含有中间体M的第二溶剂中,保温反应7~9h ;反应完成后,冷藏静置10h,过滤缚酸剂的盐酸盐,旋蒸除去溶剂,得到黄色油状液体,即为含有多个活性基团的化合物; 所述第二溶剂为四氢呋喃或1,4- 二氧六环,多元醇为新戊二醇、丙三醇或季戊四醇,缚酸剂为三乙胺、二异丙基乙胺或吡啶。3.根据权利要求2所述的含有多个活性基团的化合物的制备方法,其特征在于,步骤(5)得到的黄色油状液体,用丙酮溶解,等质量与硅胶粉搅拌在一起,常温通风处烘干,以1:20体积比的乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂,进行硅胶柱层析分离提纯,得到纯化后的黄色油状液体。【文档编号】C08K5/5353GK103980314SQ201410224366【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月26日 优先权日:2014年5月26日 【专利技术者】赵培华, 刘亚青, 李欣航, 赵贵哲 申请人:中北大学本文档来自技高网
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【技术保护点】
含有多个活性基团的化合物,其特征在于,其结构式为:式中:R为‑CH3或‑CH2CH3;n=5,m=2;或n=4,m=3;或n=5,m=4。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:赵培华刘亚青李欣航赵贵哲
申请(专利权)人:中北大学
类型:发明
国别省市:山西;14

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