一种制备2,6-双-(苦氨基)吡啶的方法技术

本发明专利技术涉及有机中间体制备技术领域，具体涉及一种制备2,6-双-(苦氨基)吡啶的方法。包括：以苦基氯和2,6-二氨基吡啶为原料，以水为媒介，以NaHCO3为反应促进剂，在相转移催化剂作用下，83～90℃反应2～6h。过滤，热水洗涤、甲醇重结晶，得到2,6-双-(苦氨基)吡啶。本发明专利技术以单一的水为反应媒介，替代现有技术采用的有机溶剂；采用相转移催化剂，降低了界面张力，提高了反应活性；苦基氯和2,6-二氨基吡啶在接近理论料比的条件下反应，减少了原料的消耗，降低了原材料成本；简化了溶剂回收和分离工艺，减少了环境污染。

【技术实现步骤摘要】
—种制备2, 6-双-(苦氨基)吡啶的方法
本专利技术涉及有机中间体制备
，确切地说是一种制备2，6-双_(苦氨基)吡啶的方法。
技术介绍
2，6-双-(苦氨基)吡唳(PAP),英文名称:2，6-bis_(picrylamino) pyridine,分子式=C17H9N9O12，结构式:

【技术保护点】
一种制备2,6‑双‑(苦氨基)吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将2,6‑二氨基吡啶和水按质量比1:10～25混合升温至溶解，得到第一溶液；(2)将苦基氯升温至熔化，得到苦基氯液体；(3)在所述第一溶液中加入相转移催化剂，得到第二溶液；(4)搅拌所述苦基氯液体，同时将所述第二溶液加入其中，得到第三溶液；(5)将所述第三溶液，在83～90℃条件下反应2～6h，并在反应期间加入反应促进剂，得到含2,6‑双‑(苦氨基)吡啶的悬浮液；(6)将所述悬浮液进行过滤、热水洗涤、甲醇重结晶，得到2,6‑双‑(苦氨基)吡啶。

【技术特征摘要】
1.一种制备2，6-双-(苦氨基)吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)将2，6-二氨基吡啶和水按质量比1:10~25混合升温至溶解，得到第一溶液； (2)将苦基氯升温至熔化，得到苦基氯液体； (3)在所述第一溶液中加入相转移催化剂，得到第二溶液； (4)搅拌所述苦基氯液体，同时将所述第二溶液加入其中，得到第三溶液； (5)将所述第三溶液，在83~90°C条件下反应2~6h，并在反应期间加入反应促进剂，得到含2，6-双_(苦氨基)吡啶的悬浮液； (6)将所述悬浮液进行过滤、热水洗涤、甲醇重结晶，得到2，6-双-(苦氨基)吡啶。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述2，6-二氨基吡啶和水的质量比为1:15~20。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建龙，赵林秀，陈丽珍，王少林，曹端林，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西;14