一种含乙烯及乙烯醇结构单元共聚物颗粒的制备方法技术

本发明专利技术是一种制备含乙烯及乙烯醇结构单元共聚物颗粒的方法。所述共聚物为乙烯-乙烯醇二元共聚物或乙烯-乙烯醇-醋酸乙烯酯三元共聚物，该方法的步骤：（1）共聚物/溶剂/水溶液的制备，（2）共聚物颗粒的制备，（3）共聚物颗粒中残留催化剂的脱除。本发明专利技术的效果是1）得到颗粒大小均匀、尺寸可调的0.1～10mm范围的内部含有微孔道的共聚物固体颗粒，微孔直径在0.005～0.1mm。与现有技术相比，过滤分离简便，分离效率提高30倍以上，且干燥过程不结块、不产生扬尘和静电；2）通过调节工艺条件实现对共聚物固体形状、大小的控制；3）提高催化剂残留和副产物的脱除效果，减少洗涤次数，减少用水量达1/3以上，洗涤时间缩短至1/10或更短，并提高了产品质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含乙烯及乙烯醇结构单元共聚物颗粒的制备方法，具体来说，涉及一种由含乙烯及乙烯醇单元共聚物醇溶液直接沉析制备内含微孔道的共聚物固体颗粒的方法。
技术介绍
含乙烯及乙烯醇结构单元的共聚物，如乙烯-乙烯醇共聚物（简称EVOH）或乙烯-乙烯醇-醋酸乙烯酯共聚物等，是一种集乙烯聚合物优异加工性能和乙烯醇聚合物优异气体阻隔性于一体的高分子材料。这种高分子材料具有优异的气体阻隔性、机械强度、伸缩性、耐磨性、抗静电性能、耐溶剂性、可加工性及透明性的特点。在包装材料、纺织材料、医用材料等领域得到广泛应用。参见《塑料工业》，2011,39期,1～4页。如在食品业中用于无菌包装、热罐和蒸煮袋，包装奶制品、肉类、果汁罐头和调味品时，EVOH塑料容器完全可以替代玻璃和金属容器。在非食品方面，EVOH可以用于包装溶剂、化学药品、空调结构件、汽油桶内衬、电子元件等。因此，对乙烯及乙烯醇结构单元共聚物的产品纯度及品质都提出了很高的要求，避免出现外观不本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含乙烯及乙烯醇结构单元共聚物颗粒的制备方法，所述的含乙烯及乙烯醇结构单元共聚物为乙烯‑乙烯醇二元共聚物或乙烯‑乙烯醇‑醋酸乙烯酯三元共聚物，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：（1）共聚物/溶剂/水溶液的制备：将含乙烯及乙烯醇结构单元的共聚物醇溶液与水或者水蒸气充分混合，形成共聚物/溶剂/水溶液，其中所述的含乙烯及乙烯醇单元共聚物醇溶液中共聚物的质量浓度为4‑60%；所述的脂肪族醇化合物中的醇选自甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种；所述的共聚物与加入水或者水蒸气的质量比为1：（1～4.5）所述的水或者水蒸气的温度为2‑160℃；所述的共聚物/溶剂/水溶液的温度为20～100℃；（2）共聚物颗粒的...

【技术特征摘要】
1.一种含乙烯及乙烯醇结构单元共聚物颗粒的制备方法，所述的含乙烯及
乙烯醇结构单元共聚物为乙烯-乙烯醇二元共聚物或乙烯-乙烯醇-醋酸乙烯酯
三元共聚物，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
（1）共聚物/溶剂/水溶液的制备：
将含乙烯及乙烯醇结构单元的共聚物醇溶液与水或者水蒸气充分混合，形
成共聚物/溶剂/水溶液，其中
所述的含乙烯及乙烯醇单元共聚物醇溶液中共聚物的质量浓度为4-60%；
所述的脂肪族醇化合物中的醇选自甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种；
所述的共聚物与加入水或者水蒸气的质量比为1：（1～4.5）
所述的水或者水蒸气的温度为2-160℃；
所述的共聚物/溶剂/水溶液的温度为20～100℃；
（2）共聚物颗粒的制备：
将步骤（1）得到的共聚物/溶剂/水溶液在0～35℃范围内调温搅拌，搅拌速
率为100-1500转/分，制备出带有微孔道的共聚物颗粒，形成明晰的液固两相，
液相中不含共聚物；
或者，在调温度搅拌过程中，还缓慢加入质量比为共聚物的0～10的水，
调节共聚物颗粒大小与分散。
2.如权利要求1的一种含乙烯及乙烯醇结构单元共聚物颗粒的制备方法，
其特征在于：
在所述的步骤（2）中
所述的调温搅拌的温度范围是2～30℃；
所述的搅拌速度是200～1200转/分；
在调温度搅拌过程中，加入水的质量比为共聚物的0～5。
3.如权利要求2的一种含乙烯及乙烯醇结构单元共聚物颗粒的制备方法，
其特征在于：
在所述的步骤（2）中
所述的搅拌速度是300～1100转/分；
在调温度搅拌过程中，加入水的质量比为共聚物的0～1。
4.如权利要求1～3之一的一种含乙烯及乙烯醇结构单元共聚物颗粒的制
备方法，其特征在于：
在所述的步骤（1）中：
所述的含乙烯及乙烯醇单元共聚物醇溶液中共聚物的质量浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴一弦，华炜，张树，张佩君，薛晓贤，李铁慧，段常青，冯克，
申请(专利权)人：北京化工大学，中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11