一种由硝基苯加氢直接合成环己酮肟的方法技术

本发明专利技术为一种由硝基苯加氢直接合成环己酮肟的方法，该方法包括以下步骤：将硝基苯、催化剂、助剂、表面活性剂和溶剂至于高压釜中，通N2进行置换，然后升温至30~150℃，然后通入氢气至0.1~5MPa并保持，反应过程中始终匀速加入浓度为0.1~10mol/L的羟胺或羟胺盐的水溶液；反应0.1~4h后，停止通氢气，降温至室温，减压过滤分离催化剂和反应液，反应液经萃取分离后得到含有环己酮肟的有机相。本发明专利技术的方法具有原料硝基苯便宜易得、合成过程更为简捷、反应条件温和、收率高等特点，本发明专利技术的方法制备环己酮肟，环己酮肟的收率接近70%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种由硝基苯加氢直接合成环己酮肟的方法，属于化学工艺

技术介绍
环己酮肟是生产己内酰胺(CPL)，进而制造聚酰胺6纤维(尼龙6)、工程塑料和薄膜等重要产品的中间原料。 目前，环己酮肟的生产主要有传统的环己酮和羟胺进行肟化反应路线和TS-1分子筛催化剂上环己酮、NH3和H2O2反应生成环己酮肟的新工艺路线。而其中环己酮的生产工艺路线按原料分主要有三种：环己烷液相氧化法(U.Schuchardt,D.Cardoso,R.Sercheli,et al.“Cyclohexane oxidation continues to be a challenge”,Applied Catalysis A:General,2001,211(1):1-17)、苯酚加氢法(L.M.Sikhwivhilu,N.J.Coville,D.Naresh,et al.“Nanotubular titanate supported palladium catalysts本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由硝基苯加氢直接合成环己酮肟的方法，其特征为该方法包括以下步骤：将硝基苯、催化剂、助剂、表面活性剂和溶剂至于高压釜中，通N2进行置换，然后升温至30~150℃，然后通入氢气至0.1~5MPa并保持，反应过程中始终匀速加入浓度为0.1~10mol/L的羟胺或羟胺盐的水溶液；反应0.1~4h后，停止通氢气，降温至室温，减压过滤分离催化剂和反应液，反应液经萃取分离后得到含有环己酮肟的有机相；其中，物料摩尔配比为硝基苯：催化剂：助剂：表面活性剂：溶剂＝1：0.001~1：0.01~100：0.0001~0.1：1~10000；反应过程中总共加入的羟胺或羟胺盐的量为：摩尔配比为硝基苯：羟胺或羟胺盐＝...

【技术特征摘要】
1.一种由硝基苯加氢直接合成环己酮肟的方法，其特征为该方法包括以下步骤：
将硝基苯、催化剂、助剂、表面活性剂和溶剂至于高压釜中，通N2进行置换，然后升温至30~150℃，然后通入氢气至0.1~5MPa并保持，反应过程中始终匀速加入浓度为0.1~10mol/L的羟胺或羟胺盐的水溶液；反应0.1~4h后，停止通氢气，降温至室温，减压过滤分离催化剂和反应液，反应液经萃取分离后得到含有环己酮肟的有机相；
其中，物料摩尔配比为硝基苯：催化剂：助剂：表面活性剂：溶剂＝1：0.001~1：0.01~100：0.0001~0.1：1~10000；反应过程中总共加入的羟胺或羟胺盐的量为：摩尔配比为硝基苯：羟胺或羟胺盐＝1：1~10；
所述的催化剂为负载型金属催化剂，该催化剂的组成包括活性金属和载体，其中活性金属负载量为质量百分比0.1~10%；催化剂的摩尔量以活性金属的摩尔量计；
所述的负载型金属催化剂的活性金属为Pd、Pt、Ru、Rh或Au；
所述的催化剂载体为活性碳、碳纤维、碳管、Al2O3、SiO2、TiO2、MgO、ZrO2、沸石、分子筛、粘土、硅藻土、水滑石或羟基磷灰石；
所述的助剂为Lewis酸或Bronsted酸；
所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
2. 如权利要求1所述的由硝基苯加氢直接合成环己酮肟的方法，其特征为所述的Lewi...

【专利技术属性】
技术研发人员：王延吉，任小亮，赵茜，王淑芳，杨云芳，赵新强，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12