一种石墨烯-离子液体复合材料的制备方法，包括：将石墨压制于不锈钢集流体上作为工作电极，以铅板为对电极，Hg/Hg2SO4为参比电极，插层剂为电解液，将工作电极、对电极和参比电极置于电解液中，在电流密度为5~100mA/cm2、室温下反应1~20小时，过滤电解液，经清洗、干燥后得到插层石墨；将插层石墨置于-252~-170℃的温度下冷冻处理0.5~5分钟后取出；在搅拌下将冷却后的插层石墨转移至温度为200~300℃的离子液体中并保持10~300分钟，冷却至室温，得到石墨烯-离子液体复合材料，插层石墨与离子液体的质量体积比为1g:10~100mL。上述石墨烯-离子液体复合材料中，将电解获得的插层石墨在急冷急热条件下处理得到储能性能较好的石墨烯-离子液体复合材料。此外，还提供一种超级电容器的制备方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨烯复合材料领域，特别是。
技术介绍
石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈.K.海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，具有优异的性质，如高比表面积，高电导率，高机械强度以及优异的韧性等。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者广泛关注。石墨烯因其优良的导电性能可用于电极材料、复合材料等。传统的石墨烯的制备方法主要有机械剥离、外延生长、取向附生法和化学法。由于化学法合成体系操作简便，产量大，同时石墨烯溶胶的产物形式也便于材料的进一步加工、成型，因此工业一 般采用化学法来制备石墨烯。在化学法中常用的有氧化石墨还原法或者高温分解碳源法，其制备工艺简单可控，但是会造成石墨烯结构的破坏，从而影响石墨烯复合材料的储能性能。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种储能性能较好的。一种石墨烯-离子液体复合材料的制备方法，包括:将石墨压制于不锈钢集流体上作为工作电极，以铅板为对电极，Hg/Hg2S04为参比电极，插层剂为电解液，将所述工作电极、对电极和参比电极置于所述电解液中，在电流密度为5~100mA/cm2、室温下反应f 20小时，过滤反应后的电解液，经清洗、干燥后得到插层石墨；将所述插层石墨置于_252'170°C的温度下进行冷冻处理0.5飞分钟；及在搅拌条件下将经冷冻处理后的插层石墨转移至温度为20(T300°C的离子液体中并保持10-300分钟，然后冷却至室温，得到石墨烯-离子液体复合材料，其中，所述插层石墨与所述离子液体的质量体积比为lg: 10mL~100mL。在其中一个实施例中，所述插层剂为甲酸、乙酸、丙酸、硝酸和硝基甲烷中的至少一种。在其中一个实施例中，将所述插层石墨置于-252'170°c的温度下冷冻处理的步骤为将所述插层石墨置于液氮、液IS或液氢中。在其中一个实施例中，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐(EtMeImBr)，1-乙基-3-甲基咪唑氯盐(EtMeImCl)，1-乙基-3-甲基咪唑碘盐(EtMeImI)，1-乙基-2，3-二甲基咪唑三氟甲磺酸盐(l-Et-2，3-Me2ImCF3S03)，l，2-二乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐(1，2-Et2-3-MeImCF3SO3)，1，2- 二甲基-3-乙基咪唑溴盐(1，2-Me2-3-EtImBr)，I, 2- 二甲基-3-乙基咪唑氣盐(1，2-Me2-3_EtImCl), 1，2- 二甲基-3-乙基咪唑四氣砸酸盐(I, 2-Me2-3-EtImBF4)中的至少一种。在其中一个实施例中，所述干燥为在真空干燥箱内6(T80°C下处理12~24小时。在其中一个实施例中，所述搅拌的速度为100-1000转/分钟。在其中一个实施例中，所述石墨为天然磷片石墨或人造石墨。一种超级电容器的制备方法，包括:按照上述的制备方法制备石墨烯-离子液体复合材料；将所述石墨烯-离子液体复合材料置于模具中，对所述石墨烯-离子液体复合材料施加恒定压力并保持压力至所述石墨烯-离子液体复合材料冷却至室温，得到石墨烯-离子液体复合电极片；及将隔膜浸泡在离子液体中后取出，得到含有离子液体的隔膜；按照所述石墨烯-离子液体复合电极片、含有离子液体的隔膜和石墨烯-离子液体复合电极片的顺序依次层叠组装得到电芯，并在所述电芯外包覆壳体，得到超级电容器。在其中一个实施例中，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑碘盐、1-乙基-2，3- 二甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1，2- 二乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1,2-二甲基-3-乙基咪唑溴盐、1,2-二甲基-3-乙基咪唑氯盐和1，2-二甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐中的至少一种。在其中一个实施例中，所述压力为20-30ΜΡ。上述中，先制备插层石墨，再将插层石墨在急冷急热条件下处理得到石墨烯-离子液体复合材料，使获得的石墨烯-离子液体复合材料保持了较高储能比容量，具有较好的储能性能，同时反应时间短，制备工艺简单，易于实现工业化。【附图说明】图1为一实施方式的石墨烯-离子液体复合材料的制备方法的流程图；图2为一实施方式的超级电容器的制备方法的流程图。【具体实施方式】下面结合实施方式及附图，对作进一步的详细说明。请参阅图1，一实施方式的石墨烯-离子液体复合材料包括以下步骤:S101，将石墨压制于不锈钢集流体上作为工作电极，以铅板为对电极，Hg/Hg2S04S参比电极，插层剂为电解液，将工作电极、对电极和参比电极置于所述电解液中，在电流密度为5~100mA/cm2、室温下反应f 20小时，过滤反应后的电解液，经清洗、干燥后得到插层石mO其中，以不锈钢为集流体，将石墨压制于集流体上形成75X40X7mm3 (约2g)的石墨片作为工作电极。在其他的实施例中，也可以根据需要压制成不同规格的石墨片。清洗过程中可以直接采用去离子水做清洗液，清洗沾覆的插层剂，实现一步清洗到位，不引入其它的杂质，简化操作过程。干燥的具体条件可以为在真空干燥箱内于6(T80°C下处理12~24小时。通过干燥去除插层石墨上的去离子水，得到干燥的插层石墨。本实施例中，石墨可以为天然磷片石墨或人造石墨。插层剂可以为甲酸、乙酸、丙酸、硝酸和硝基甲烷中的至少一种。由于石墨为片层状结构，每一层碳原子以sp2杂化结合形成平面网状大分子，在片层之间以很弱的范德华力结合，因此，在一定条件下，某些物质(如酸、碱、卤素)等的原子或分子可以进入片层之间的空隙中。从而得到插层石墨。S102，将所述插层石墨置于-252~_170°C的温度下进行冷冻处理0.5飞分钟。本实施例中，将插层石墨在低温环境迅速冷却下来。低温环境中的制冷介质可以为液氮、液氩或液氢。在其他实施例中，也可以选择其他可以用于能冷却插层石墨的如液氧、液氦等制冷介质。S103、在搅拌的条件下将经冷冻处理后的插层石墨转移至温度为20(T30(TC的离子液体中并保持10-300分钟，然后冷却至室温，得到石墨烯-离子液体复合材料；其中，插层石墨与离子液体的质量体积比为lg: l(T100mL。本实施例中，离子液体可以为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑碘盐、1-乙基-2，3- 二甲基咪唑三氟甲磺酸盐、I, 2- 二乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、I, 2- 二甲基-3-乙基咪唑溴盐、1，2- 二甲基-3-乙基咪唑氯盐和1，2-二甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐中的至少一种。搅拌的速度可以100-1000转/分钟，在快速搅拌下，可以防止插层石墨在离子液体中发生团聚。具体步骤可以为:取100g干燥好的插层石墨置于到装有液氮、液氩或液氢的容器中，浸泡0.5飞分钟，待插层石墨完全冷却后取出，在快速搅拌的条件下加入到100(T10000ml温度为20(T30(TC的离子液体中。然后再转入温度相对较好的离子液体中，插层石墨在离子体液中剥离形成的石墨烯，石墨烯能很好的分散在离子液体之间，可有效避免石墨烯发生团聚，有利于提高石墨烯的有效储能表面。同时，当石墨烯-离子液体复合材料用于制备电极片时做成电容器时，离子液体还可以充当电解液。上述石墨烯-离子本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯‑离子液体复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将石墨压制于不锈钢集流体上作为工作电极，以铅板为对电极，Hg/Hg2SO4为参比电极，插层剂为电解液，将所述工作电极、对电极和参比电极置于所述电解液中，在电流密度为5~100mA/cm2、室温下反应1~20小时，过滤反应后的电解液，经清洗、干燥后得到插层石墨；将所述插层石墨置于‑252~‑170℃的温度下进行冷冻处理0.5~5分钟；及在搅拌条件下将经冷冻处理后的插层石墨转移至温度为200~300℃的离子液体中并保持10~300分钟，然后冷却至室温，得到石墨烯‑离子液体复合材料，其中，所述插层石墨与所述离子液体的质量体积比为1g:10mL~100mL。
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯-离子液体复合材料的制备方法，其特征在于，包括: 将石墨压制于不锈钢集流体上作为工作电极，以铅板为对电极，Hg/Hg2S04为参比电极，插层剂为电解液，将所述工作电极、对电极和参比电极置于所述电解液中，在电流密度为5~100mA/cm2、室温下反应1~20小时，过滤反应后的电解液，经清洗、干燥后得到插层石墨； 将所述插层石墨置于-252'170°C的温度下进行冷冻处理0.5飞分钟；及 在搅拌条件下将经冷冻处理后的插层石墨转移至温度为20(T300°C的离子液体中并保持10-300分钟，然后冷却至室温，得到石墨烯-离子液体复合材料，其中，所述插层石墨与所述离子液体的质量体积比为lg: 10mL100mL。2.根据权利要求1所述的石墨烯-离子液体复合材料的制备方法，其特征在于，所述插层剂为甲酸、乙酸、丙酸、硝酸和硝基甲烷中的至少一种。3.根据权利要求1所述的石墨烯-离子液体复合材料的制备方法，其特征在于，将所述插层石墨置于_252'170°C的温度下冷冻处理的步骤为将所述插层石墨置于液氮、液氩或液氢中。4.根据权利要求1所述的石墨烯-离子液体复合材料的制备方法，其特征在于，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑碘盐、1-乙基_2，3- 二甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1，2- 二乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1，2- 二甲基-3-乙基咪唑溴盐、1，2-二甲基-3-乙基咪唑氯盐和1，2-二甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐中的至...
【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，王要兵，袁新生，刘大喜，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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