本发明专利技术公开了一种黑色二氧化钛的制备方法，该方法包括：钛酸丁酯，尿素，无水乙醇，盐酸（分析纯），去离子水混合，在35℃水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌两分钟，静置11小时，磁力搅拌两分钟，放入80℃水浴锅中恒温9个小时形成淡黄色物质，在Ar/N2气环境中设定温度（500-550℃）下保温3小时，之后自然降温。本发明专利技术的方法简单，对设备要求低，成本低，易于推广，适合大规模的工业生产。
【技术实现步骤摘要】
属于光催化材料
。
技术介绍
二氧化钛做为一种重要的半导体材料，室温下的带隙宽度为3.2eV(锐钛矿)。它具有价廉，无毒，耐腐蚀，光催化性能，稳定性好等一系列优点，但是由于其禁带宽度较大限制了其广泛应用。近年来，研究者通过掺杂二氧化钛来减小其禁带宽度，提高其性能。2011年黑色二氧化钛的成功合成给二氧化钛的发展带来了巨大的飞跃，该方法使得二氧化钛的禁带宽度减小到1.54eV左右，使其拥有了和普通半导体接近的禁带宽度，在催化方面表现优异。目前黑色二氧化钛的制备方法有H2还原法，铝热还原法，和溶液蒸发法。H2还原法:如Xiaobo Chen小组首次利用氢气还原得到性能优异的黑色二氧化钛，参阅 Science, 2011 年，331，746 页。铝热还原法:如Zhou Wang小组利用铝热还原的方法得到了具有壳核结构的黑色二氧化钛。参阅 Energy Environ.Sci, 2013 年，6, 3007 页。溶液蒸发法:如Seung-Taek Myung小组利用溶液蒸发法得到性能优异的黑色二氧化钛在锂电池具有良 好的应用。参阅Energy Environ.Sci，2013年，6，2609页。由上述报道可以看出氢气还原法需要高温高压，对设备要求较高，铝热还原法也会有氢气的出现，均具有危险性。溶液蒸发法法具有操作简单的特点，不需要氢气的参与，对设备要求较低，但已有的报道的制备方法制备操作过程相对复杂，特别是选择的TiCI4具有较强挥发性，受热或遇水分解放热，会放出有毒的腐蚀性烟气，具有较强的腐蚀性，不宜操作。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本专利技术是通过以下工艺过程实现的: 钛酸丁酯14ml,尿素Ig,无水乙醇20ml放入A杯中，盐酸(分析纯)lml,去离子水5ml,无水乙醇IOml放入B杯中，将B中液体逐滴加入A杯中，玻璃棒搅拌至白色胶状，将A杯放入35°C水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌两分钟，静置11小时，磁力搅拌两分钟，放入80°C水浴锅中恒温9个小时形成淡黄色物质(恒温7小时后将结块的物体均匀分散于杯中)，在Ar/N2气环境中设定温度(500-550°C)下保温3小时，之后自然降温。所述温度优选为550°C。其中实施例一与例二所用管式炉具有不同的气密性，分别记为F(A)，F(B)。与现有技术相比，本专利技术采用较安全的钛酸丁酯，操作简单，对设备要求低，成本低，适合工业大规模生产。【附图说明】图1实施例1与例2产品外观图:(a)代表例I产品，(b)代表例2产品。图2实施例1产品的XRD图谱。图3实施例2产品的XRD图谱。图4实施例1产品的扫描电镜图片。图5实施例1产品的透射电镜图片。图6实施例1产品的高分辨透射电镜图片。图7实施例2产品的透射电镜图片。图8实施例2产品的高分 辨透射电镜图片。图9实施例1与例2产品拉曼图:(a)代表例I产品，(b)代表例2产品。【具体实施方式】实施例1 钛酸丁酯14ml,尿素Ig,无水乙醇20ml放入A杯中，盐酸(分析纯)Iml,去离子水5ml,无水乙醇IOml放入B杯中，将B中液体逐滴加入A杯中，玻璃棒搅拌至白色胶状，将A杯35°C水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌约两分钟，静置11小时，磁力搅拌约两分钟，在水浴锅80°C中，恒温9个小时形成淡黄色物质(恒温7小时后将结块的物体均匀分散于杯中)，在Ar气环境，F(A)中升温至550°C，550°C下保温3小时，之后随炉子自然降温。实施例2 钛酸丁酯14ml,尿素Ig,无水乙醇20ml放入A杯中，盐酸(分析纯)Iml,去离子水5ml,无水乙醇IOml放入B杯中，将B中液体逐滴加入A杯中，玻璃棒搅拌至白色胶状，将A杯35°C水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌约两分钟，静置11小时，磁力搅拌约两分钟，在水浴锅80°C中，恒温9个小时形成淡黄色物质(恒温7小时后将结块的物体均匀分散于杯中)，在N2环境，F(B)中升温至550°C，550°C下保温3小时，之后随炉子自然降温。实施例3 钛酸丁酯14ml,尿素Ig,无水乙醇20ml放入A杯中，盐酸(分析纯)Iml,去离子水5ml,无水乙醇9.5ml放入B杯中，将B中液体逐滴加入A杯中，玻璃棒搅拌至白色胶状，将A杯35°C水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌约两分钟，静置11小时，磁力搅拌约两分钟，在水浴锅80°C中，恒温9个小时形成淡黄色物质(恒温7小时后将结块的物体均匀分散于杯中)，在Ar气环境，F(A)中升温至500°C，50(TC下保温3小时，之后随炉子自然降温。实施例4 钛酸丁酯14ml，尿素lg，无水乙醇21ml放入A杯中，盐酸(分析纯)Iml,去离子水4.9ml，无水乙醇IOml放入B杯中，将B中液体逐滴加入A杯中，玻璃棒搅拌至白色胶状，将A杯35°C水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌约两分钟，静置11小时，磁力搅拌约两分钟，在水浴锅80°C中，恒温9个小时形成淡黄色物质(恒温7小时后将结块的物体均匀分散于杯中)，在Ar气环境，F(A)中升温至525°C，525°C下保温3小时，之后随炉子自然降温。实施例5 钛酸丁酯14ml,尿素1.0lg,无水乙醇19ml放入A杯中，盐酸(分析纯)Iml,去离子水5ml，无水乙醇IOml放入B杯中，将B中液体逐滴加入A杯中，玻璃棒搅拌至白色胶状，将A杯35°C水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌约两分钟，静置11小时，磁力搅拌约两分钟，在水浴锅80°C中，恒温9个小时形成淡黄色物质(恒温7小时后将结块的物体均匀分散于杯中)，在N2环境，F㈧中升温 至550°C，550°C下保温3小时，之后随炉子自然降温。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种黑色二氧化钛制备的方法，其特征在于通过以下工艺过程实现：钛酸丁酯14ml，尿素1g, 无水乙醇20ml放入A杯中，盐酸（分析纯）1ml，去离子水5ml，无水乙醇10ml放入B杯中，将B中液体逐滴加入A杯中，玻璃棒搅拌至白色胶状，将A杯放入35℃水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌两分钟，静置11小时，磁力搅拌两分钟，放入80℃水浴锅中恒温9个小时形成淡黄色物质（恒温7小时后将结块的物体均匀分散于杯中），在Ar/N2气环境中设定温度（500‑550℃）下保温3小时，之后自然降温。
【技术特征摘要】
1.一种黑色二氧化钛制备的方法，其特征在于通过以下工艺过程实现:钛酸丁酯14ml,尿素Ig,无水乙醇20ml放入A杯中，盐酸(分析纯)lml,去离子水5ml,无水乙醇IOml放入B杯中，将B中液体逐滴加入A杯中，玻璃棒搅拌至白色胶状，将A杯放入35°C水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌两分钟，静置11小时，磁力搅拌两分钟，放入80°C水浴锅中恒温9个小时形成淡黄色物质(恒温7小时后将结块的物体均匀分散于杯中)，在Ar/N2气环境中设定温度(500-550°C )下保温3小时，之后自然降温。2.如权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴荣，位顺航，孙言飞，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：新疆;65
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。