一种制备咪唑啉酮类除草剂中间体的方法技术

技术编号:10307553 阅读:148 留言:0更新日期:2014-08-08 11:46
本发明专利技术属于有机合成领域,具体的说是一种制备咪唑啉酮类除草剂中间体的方法。制备咪唑啉酮类除草剂中间体反应式如下,以化合物1为原料经硝酸铈铵在极性溶剂中反应得中间体,即5-甲基吡啶-2,3-二羧酸二酯或5-甲氧甲基吡啶-2,3-二羧酸二酯;其中R1为甲基或甲氧甲基,R2为甲基或乙基。本发明专利技术制备过程操作简便,原料易得,是一种易于大量制备咪唑啉酮类除草剂中间体5-甲基或5-甲氧甲基吡啶-2,3-二羧酸二酯的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域,具体的说是。
技术介绍
5-甲基或5-甲氧甲基吡啶-2,3-二羧酸二酯是咪唑啉酮类除草剂的关键中间体,合成上采用喹啉或喹啉衍生物氧化再进行酯化反应得到(例如US 5281713,1994),或采用二烯胺丁二酸酯与丙烯醛类缩合合成(例如JP,1-143857,1989),或采用丁烯二酸卤代衍生物与丙烯醛类在氨或氨盐存在下缩合(例如EP0461401A1,1991)等,这些方法或副产多不利于中间体的纯化,或转化率比较低,或中间体不够稳定而不易操作。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。为实现上述目的本专利技术采用的技术方案为:,制备咪唑啉酮类除草剂中间体反应式如下,以化合物(I)为原料经硝酸铈铵在极性溶剂中反应得中间体,即5-甲基吡啶-2,3-二羧酸二酯或5-甲氧甲基吡啶-2,3-二羧酸二酯;反应式如下:

【技术保护点】
一种制备咪唑啉酮类除草剂中间体的方法,其特征在于:制备咪唑啉酮类除草剂中间体反应式如下,以化合物(1)为原料经硝酸铈铵在极性溶剂中反应得中间体,即5‑甲基吡啶‑2,3‑二羧酸二酯或5‑甲氧甲基吡啶‑2,3‑二羧酸二酯;反应式如下:式中:R1为甲基或甲氧甲基;R2为甲基或乙基;R3、R4不同,分别选自氢或甲氧基。

【技术特征摘要】
1.一种制备咪唑啉酮类除草剂中间体的方法,其特征在于:制备咪唑啉酮类除草剂中间体反应式如下,以化合物(I)为原料经硝酸铈铵在极性溶剂中反应得中间体,即5-甲基吡啶-2,3-二羧酸二酯或5-甲氧甲基吡啶-2,3-二羧酸二酯;反应式如下: 2.按权利要求1所述制备咪唑啉酮类除草剂中间体的方法,其特征在于:化合物(I)与硝酸铈铵在极性溶剂中,于-20-80° C搅拌下反应0.5-12.0小时制得5-甲基吡啶_2,3-二羧酸二酯或5-甲氧甲基吡啶_2,3-二羧酸二酯;其中硝酸铈铵用量以摩尔计为化合物⑴的2.0-10.0倍。3.按权利要求2所述制备咪唑啉酮类除草剂中间体的方法,其特征在于:化合物(I)与硝...

【专利技术属性】
技术研发人员:姜鹏
申请(专利权)人:中国中化股份有限公司沈阳化工研究院有限公司
类型:发明
国别省市:北京;11

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