本发明专利技术提供了一种新型聚乳酸与离子液体共混阻燃材料及其制备方法，所述方法包括：分别将聚乳酸和1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯在60℃下真空干燥12h；将干燥好的聚乳酸与1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯按预设质量百分比在密炼机上熔融共混，通过所述密炼机的转子提供的强剪切作用使所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯均匀分散在所述聚乳酸的熔体内，得到所述聚乳酸和所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的共混物；其中，所述聚乳酸与所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的预设质量百分比在(99.5﹕0.5)～(97﹕3)之间；共混温度为180℃，共混转速为60r/min，共混时间为4min。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，所述方法包括：分别将聚乳酸和1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯在60℃下真空干燥12h；将干燥好的聚乳酸与1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯按预设质量百分比在密炼机上熔融共混，通过所述密炼机的转子提供的强剪切作用使所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯均匀分散在所述聚乳酸的熔体内，得到所述聚乳酸和所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的共混物；其中，所述聚乳酸与所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的预设质量百分比在(99.5﹕0.5)～(97﹕3)之间；共混温度为180℃，共混转速为60r/min，共混时间为4min。【专利说明】
本专利技术涉及阻燃材料领域，特别是涉及一种新型聚乳酸与离子液体共混阻燃材料，以及一种新型聚乳酸与离子液体共混阻燃材料的制备方法。
技术介绍
PLA(Polylactic Acid，聚乳酸)是一种比较有发展潜力的聚酯，具有可生物降解性，良好的生物兼容性，强度较高，透明性好，原料来源丰富等优点。但是，PLA也具有显着的缺点，如结晶速率缓慢，导致加工性能差，脆性高，热变形温度较低，阻燃性能不好等。近年来，随着人们对火患的日益重视，阻燃材料的研究得到了快速发展。PLA作为一种可生物降解材料，由于其热稳定性差，氧指数(LOI)大概在22左右，并且在燃烧过程中碳化能力弱，燃烧物滴落非常严重，这就大大限制了 PLA制品在电子家电产品、汽车产业等领域的广泛推广。因此，对PLA进行阻燃改性是非常有必要的一项工作。离子液体也是近年来倍受关注的一种“绿色物质”，其在-30°C~50°C下呈液态状。由于离子液体具有低挥发性、不易燃、高温稳定性好、毒性小等优点，有潜力成为一种新型功能性添加剂，在聚合物材料中可作为增塑剂、增韧剂、流动改性剂等使用。有研究发现，部分离子液体与聚合物复配后，可以显着提高聚合物材料的阻燃性倉泛。 目前，对这方面的研究甚少。李思源(高分子通报，2010年第11期，1_丁基_3_甲基咪唑甲磺酸盐离子液体对聚碳酸酯阻燃性能及热降解行为的影响)发现一种无卤咪唑离子液体 OTM对PC拥有优良的阻燃效果。当0ΤΜ添加量为0.1phr时，其氧指数由纯PC的25增加到了 32，并且在UL-94测试中，通过了 V-O级别。另外，在TGA测试中发现，这种离子液体有助于残炭率的提升。李艳伟等(咪唑型离子液体对聚氨酯硬泡阻燃性能的影响研究，聚氨酯工业，2012.Vol.27N0.3)也发现咪唑型离子液体PF6和BF4对聚氨酯发泡材料也有很好的阻燃性，最终使得材料的阻燃性能都得到了一定程度的提高。专利201210395539.2报道了一种离子液体型磷酸酯类阻燃剂及其制备方法。该离子液体阻燃剂分子中含有1-氧代-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环辛烷(PEPA)骨架，与聚磷酸铵等外加气源复配后可以对聚合物材料产生良好的阻燃效果，同时与聚合物的兼容性较好，但阻燃剂添加量偏高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，以提高聚合物材料的阻燃性能。为了解决上述问题，本专利技术公开了一种新型聚乳酸与离子液体共混阻燃材料的制备方法，包括:分别将聚乳酸和1- 丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯在60°C下真空干燥12h ；将干燥好的聚乳酸与1- 丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯按预设质量百分比在密炼机上熔融共混，通过所述密炼机的转子提供的强剪切作用使所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯均匀分散在所述聚乳酸的熔体内，得到所述聚乳酸和所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的共混物；其中，所述聚乳酸与所述1- 丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的预设质量百分比在(99.5: 0.5)~(97: 3)之间；共混温度为180°C，共混转速为60r/min，共混时间为4min。优选地，所述聚乳酸与所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的预设质量百分比为(97.5: 2.5)。优选地，所述聚乳酸和1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯在温度为60°C下真空干燥12h。优选地，所述共混温度为180°C，所述共混转速为60r/min，所述共混时间为4min。本专利技术还提供了一种新型聚乳酸与离子液体共混阻燃材料，通过上述方法制备。与现有技术相比，本专利技术包括以下优点:本专利技术提供了，通过将聚乳酸和1- 丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯在60°C下真空干燥12h ;将干燥好的聚乳酸与1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯按预设质量百分比在密炼机上熔融共混制备聚乳酸和1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的共混物；其中，所述聚乳酸与所述1- 丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的预设质量百分比在(99.5: 0.5)~(97: 3)之间；共混温度为180°C，共混转速为60r/min，共混时间为4min。经检测本专利技术实施例所制备的阻燃材料具备良好的阻燃性能。其中，当1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的质量分数达到在1%至3%时，阻燃剂分散性越好，当质量分数达到2.5%时，共混物的阻燃性能达到最好。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术的一种新型聚乳酸与离子液体共混阻燃材料的制备方法流程图；图2是本专利技术实施例的聚乳酸与离子液体共混阻燃材料的极限氧指数(LOI)随离子液体含量的变化曲线；图3a和图3b分别是本专利技术实施例的聚乳酸与离子液体共混阻燃材料的热重分析曲线和微商热重分析曲线；图4a、图4b、图4c和图4d分别是本专利技术实施例中样品的扫描电镜照片。【具体实施方式】为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合【具体实施方式】对本专利技术作进一步详细的说明。下述实施例中所述的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。本专利技术提供了一种新型聚乳酸与离子液体共混阻燃材料的制备方法，包括:步骤101、分别将聚乳酸和1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯在60°C下真空干燥12h。 其中，真空干燥的目的是除去物料中吸附的水分。本专利技术通过聚乳酸PLA和离子液体(IL)制备新型阻燃材料，离子液体为1_ 丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯。步骤102、将干燥好的聚乳酸与1- 丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯按预设质量百分比加入到密炼机中进行熔融共混，通过所述密炼机的转子提供的强剪切作用使所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯均匀分散在所述聚乳酸的熔体内，得到所述聚乳酸和所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的共混物。制备共混物的常用手段可以采用开炼机、密炼机以及挤出机这三种共混设备，三种设备的共混原理大同小异， 申请人:经过研究和大量的实验选择了密炼机来共混。其中，所述聚乳酸与所述1- 丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的预设质量百分比在(99.5: 0.5)~(97: 3)之间。在进行共混时，控制共混温度为180°C，共混转速为60r/min,共混时间为4min。 本专利技术实施例中，优选地，所述聚乳酸与所述1- 丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的预设质量百分比为(97.5: 2.5)。本专利技术实施例中，优选地，所述聚乳酸和1- 丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯在温度为60°C下真空干燥12h。本专利技术实施例中，优选地，所述共混温度为180°C，所述共混转速为60r/min，所述共混时间为4min。本专利技术实施例中，优选地，所述密炼机的型号为XS-60。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种新型聚乳酸与离子液体共混阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括：分别将聚乳酸和1‑丁基‑3‑甲基咪唑磷酸二丁酯在60℃下真空干燥12h；将干燥好的聚乳酸与1‑丁基‑3‑甲基咪唑磷酸二丁酯按预设质量百分比在密炼机上熔融共混，通过所述密炼机的转子提供的强剪切作用使所述1‑丁基‑3‑甲基咪唑磷酸二丁酯均匀分散在所述聚乳酸的熔体内，得到所述聚乳酸和所述1‑丁基‑3‑甲基咪唑磷酸二丁酯的共混物；其中，所述聚乳酸与所述1‑丁基‑3‑甲基咪唑磷酸二丁酯的预设质量百分比在(99.5﹕0.5)～(97﹕3)之间；共混温度为180℃，共混转速为60r/min，共混时间为4min。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐鼐，魏太演，庞素娟，潘莉莎，杨舒宇，
申请(专利权)人：海南大学，
类型：发明
国别省市：海南;66
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