一种正品半夏的检测方法技术

技术编号:10301615 阅读:238 留言:0更新日期:2014-08-07 08:08
本发明专利技术公开了一种半夏的检测方法,它是以HPLC指纹图谱进行测定的,包括如下操作步骤:(1)取待见样品,粉碎后,以水或甲醇为溶剂提取,制备供试品溶液;(2)将供试品溶液注入高效液相色谱仪中,测定即可,色谱条件如下:检测波长:254~265nm;色谱柱:十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相:以甲醇-水系统洗脱。本发明专利技术正品半夏的检测方法精密度高、重现性好、准确,操作方便,成本低廉,市场应用前景良好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种半夏的检测方法,它是以HPLC指纹图谱进行测定的,包括如下操作步骤:(1)取待见样品,粉碎后,以水或甲醇为溶剂提取,制备供试品溶液;(2)将供试品溶液注入高效液相色谱仪中,测定即可,色谱条件如下:检测波长:254~265nm;色谱柱:十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相:以甲醇-水系统洗脱。本专利技术正品半夏的检测方法精密度高、重现性好、准确,操作方便,成本低廉,市场应用前景良好。【专利说明】—种正品半夏的检测方法
本专利技术涉及正品半夏的检测方法,属于中药领域。
技术介绍
半夏来源于天南星科植物半夏Pinellia ternata (Thunb.) breit.的干燥块莖。我国半夏资源分布广泛,国内除吉林、黑龙江、内蒙古、新疆、青海、西藏以外,其余省区均有分布。近几年半夏的市场需求量持续增加,而野生资源逐年减少,加之半夏人工栽培发展缓慢,使得半夏资源蕴藏量和产量都在大幅下降。另外,近几年半夏药材的行情较好,在其流通环节出现了很多伪品、混淆品,给半夏药材的质量、用药的安全性及有效性带来了很大的冲击。通过对中药材市场的调研发现,半夏的伪品主要为水半夏,主要的混淆品有虎掌南星、天南星、山珠半夏等,近年来发现也有以天南星小块茎充当半夏使用的情况,现行中国药典的方法又很难区别半夏及其混伪品。目前报道的半夏检测方法,其中HPLC法流动相选择及洗脱的梯度条件各不相同;需寻找一种更为简便、准确、可靠的方法鉴定正伪半夏方法。
技术实现思路
为了解决上述问题,本专利技术提供了。本专利技术半夏的检测方法,它是以HPLC指纹图谱进行测定的,包括如下操作步骤:(I)取待见样品,粉碎后,以水或甲醇为溶剂提取,制备供试品溶液;(2)将供试品溶液注入高效液相色谱仪中,测定即可,色谱条件如下:检测波长:254 ?265nm ;色谱柱:十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相:以甲醇-水系统洗脱。其中,步骤(I)中,所述溶剂为水。其中,步骤(I)中,所述提取的方法为超声提取,提取时间45min。其中,步骤(2)中,检测波长为256nm。其中,步骤(2)中,检测柱温为30°C,流速为lml/min。步骤(2)中,所述洗脱为梯度洗脱,梯度条件如下:【权利要求】1.一种半夏的检测方法,其特征在于:它是以HPLC进行测定,包括如下操作步骤: (1)取待检半夏样品,粉碎后,以水或甲醇为溶剂提取,制备供试品溶液; (2)将供试品溶液注入高效液相色谱仪中,测定即可,色谱条件如下:检测波长:254~265nm ; 色谱柱:十八烷基键合硅胶为填充剂; 流动相:以甲醇-水系统洗脱。2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤(1)中,所述溶剂为水。3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤(1)中,所述溶剂的用量为样品的 10 倍(v/w)。4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤(1)中,所述提取的方法为超声提取,提取时间45min。5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤(2)中,检测波长为256nm。6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤(2)中,检测柱温为30°C,流速为 lml/min。7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤(2)中,所述洗脱为梯度洗脱,梯度条件如下: 8.—种正品半夏的检测方法,其特征在于:它包括如下步骤: a、取待检样品;采用权利要求1~7任意一项所述HPLC方法检测; b、分析图谱; C、若图谱的特征峰共有11个,其保留时间分别为:1号峰:5.802min ;2号峰:6.782min ;3 号峰:7.155min ;4 号峰:8.535min ;5 号峰:12.516min ;6 号峰:13.876min ;7 号峰:15.903min ;8 号峰:19.129min ;9 号峰:20.227min ;10 号峰:30.182min ;11 号峰:38.628min ;即可判定为正品半夏。9.根据权利要求8所述的正品半夏的检测方法,其特征在于:正品半夏的HPLC图谱如图24所示。【文档编号】G01N30/02GK103969361SQ201410044895【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年2月7日 优先权日:2013年2月4日 【专利技术者】李敏, 卢道会, 杨小艳, 敬勇 申请人:成都中医药大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种半夏的检测方法,其特征在于:它是以HPLC进行测定,包括如下操作步骤:(1)取待检半夏样品,粉碎后,以水或甲醇为溶剂提取,制备供试品溶液;(2)将供试品溶液注入高效液相色谱仪中,测定即可,色谱条件如下:检测波长:254~265nm;色谱柱:十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相:以甲醇‑水系统洗脱。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员:李敏卢道会杨小艳敬勇
申请(专利权)人:成都中医药大学
类型:发明
国别省市:四川;51

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