一种石墨烯-离子液体复合材料的制备方法,包括:将质量比为1∶0.8~1.2的石墨与氯化物插层剂混合后密封,然后升温至460~550℃并保温反应2~6小时,冷却至室温,经清洗、干燥后得到插层石墨;将所述插层石墨置于温度为150~300℃离子液体中,然后在交变电场的条件下处理10~300分钟,得到石墨烯离子液体混合物;其中,所述插层石墨与离子液体的质量体积比为1g∶10~100mL;将所述石墨烯离子液体混合物置于恒定电场的条件下离心1~10分钟,得到石墨烯-离子液体复合材料。上述石墨烯-离子液体复合材料中,将插层石墨分别在电场和磁场的作用下离心剥离得到储能性能较好的石墨烯-离子液体复合材料。此外,还提供一种超级电容器的制备方法。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种石墨烯-离子液体复合材料的制备方法,包括:将质量比为1∶0.8~1.2的石墨与氯化物插层剂混合后密封,然后升温至460~550℃并保温反应2~6小时,冷却至室温,经清洗、干燥后得到插层石墨;将所述插层石墨置于温度为150~300℃离子液体中,然后在交变电场的条件下处理10~300分钟,得到石墨烯离子液体混合物;其中,所述插层石墨与离子液体的质量体积比为1g∶10~100mL;将所述石墨烯离子液体混合物置于恒定电场的条件下离心1~10分钟,得到石墨烯-离子液体复合材料。上述石墨烯-离子液体复合材料中,将插层石墨分别在电场和磁场的作用下离心剥离得到储能性能较好的石墨烯-离子液体复合材料。此外,还提供一种超级电容器的制备方法。【专利说明】
本专利技术涉及石墨烯复合材料领域,特别是。
技术介绍
石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈.K.海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体,具有优异的性质,如高比表面积,高电导率,高机械强度以及优异的韧性等。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点,吸引了诸多科技工作者广泛关注。石墨烯因其优良的导电性能可用于电极材料、复合材料等。传统的石墨烯的制备方法主要有机械剥离、外延生长、取向附生法和化学法。由于化学法合成体系操作简便,产量大,同时石墨烯溶胶的产物形式也便于材料的进一步加工、成型,因此工业一般采用化学法来制备石墨烯。在化学法中常用的有氧化石墨还原法或者高温分解碳源法,其制备工艺简单可控,但是会造成石墨烯结构的破坏,或者从而影响石墨烯复合材料的储能性能。
技术实现思路
基于此,有必要提供一种储能性能较好的。一种石墨烯-离子液体复合材料的制备方法,包括:将质量比为1:0.8~1.2的石墨与氯化物插层剂混合后密封,然后升温至46(T550°C并保温反应2飞小时,冷却至室温,经清洗、干燥后得到插层石墨;将所述插层石墨置于温度为15(T300°C的离子液体中,然后在交变电场的条件下处理10-300分钟,得到石墨烯离子液体混合物;其中,所述插层石墨与离子液体的质量体积比为lg: KTlOOmL ;及将所述石墨烯离子液体混合物置于恒定电场的条件下离心f 10分钟,得到石墨烯-离子液体复合材料。在其中一个实施例中,所述交变电场的交变频率为10-?000Ηζ,所述交变电场的电场强度为5(T5000V/m。在其中一个实施例中,所述恒定电场的电场强度为100~1000V/m。在其中一个实施例中,所述氯化物插层剂为氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化镁、氯化铅、氯化锌、氯化钙和氯化钡中的至少一种。在其中一个实施例中,所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐(EtMeImBr),1-乙基-3-甲基咪唑氯盐(EtMeImCl),1-乙基-3-甲基咪唑碘盐(EtMeImI),1-乙基-2,3-二甲基咪唑三氟甲磺酸盐(l-Et-2,3-Me2ImCF3S03),l,2-二乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐(1,2-Et2-3-MeImCF3SO3),1,2- 二甲基-3-乙基咪唑溴盐(1,2-Me2-3-EtImBr),1,2-二甲基-3-乙基咪唑氯盐(1,2-Me2-3-EtImCl)和1,2-二甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐(1,2-Me2-3-EtImBF4)中的至少一种。在其中一个实施例中,所述离心的转速为1000-5000转/分钟。在其中一个实施例中,所述石墨为天然磷片石墨、人造石墨或膨胀石墨。一种超级电容器的制备方法,包括:按照上述的制备方法制备石墨烯-离子液体复合材料;将所述石墨烯-离子液体复合材料置于模具中,对所述石墨烯-离子液体复合材料施加恒定的压力至所述石墨烯-离子液体复合材料冷却至室温,得到石墨烯-离子液体复合电极片 '及将隔膜浸泡在离子液体中后取出,得到含有离子液体的隔膜;按照所述石墨烯-离子液体复合电极片、含有离子液体的隔膜和石墨烯-离子液体复合电极片的顺序依次层叠组装得到电芯,并在所述电芯外包覆壳体,得到超级电容器。在其中一个实施例中,所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑碘盐、1-乙基-2,3- 二甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1,2- 二乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1,2-二甲基-3-乙基咪唑溴盐、1,2-二甲基-3-乙基咪唑氯盐和1,2-二甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐中的至少一种。在其中一个实施例中,所述压力为2(T30MPa。上述石墨烯-离子液体复合材料和超级电容器的制备方法中,先制备插层石墨,再将插层石墨置于离子液体中并在交变电场剥离一段时间后获得石墨烯离子液体混合物,然后在恒定电场条件下离心剥离获得的石墨烯-离子液体复合材料,由于采用分散性较好的离子液体作为分散剂,且分别在交变电场和恒定电场的作用下,获得的石墨烯的层数集中在f 10片层,保持了较高的储能性能。另外,采用插层石墨制备石墨烯的过程中除使用了可用于作电解液的离子液体外,基本不需要使用其它的化学试剂,实现了绿色无污染制备,同时原料来源广,成本低,制备工艺简单,易于实现工业化。【专利附图】【附图说明】图1为一实施方式的石墨烯-离子液体复合材料的制备方法的流程图;图2为一实施方式的超级电容器的制备方法的流程图。【具体实施方式】下面结合实施方式及附图,对作进一步的详细说明。请参阅图1,一实施方式的石墨烯-离子液体复合材料包括以下步骤:S101,将质量比为1:0.8~1.2的石墨与氯化物插层剂混合后密封,然后升温至46(T550°C并保温反应2飞小时,冷却至室温,经清洗、干燥后得到插层石墨。 本实施例中,可以选择能耐高温、热稳定性好的石英管作为反应器,将石墨与氯化物插层剂置于石英管中后密封,石英不会影响反应的进行。其中,清洗过程中可以直接采用去离子水做清洗液,清洗沾覆的氯化物插层剂,实现一步清洗到位,不引入其它的杂质,简化操作过程。干燥的具体条件可以为在真空干燥箱内于80-100?下处理4飞小时。通过干燥去除插层石墨上的去离子水,得到干燥的插层石墨。本实施例中,石墨可以为天然磷片石墨、人造石墨或膨胀石墨。氯化物插层剂可以为氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化镁、氯化铅、氯化锌、氯化钙、氯化钡中的至少一种。由于石墨为片层状结构,每一层碳原子以sp2杂化结合形成平面网状大分子,在片层之间以很弱的范德华力结合,因此,在一定条件下,某些物质(如酸、碱、卤素)等的原子或分子可以进入片层之间的空隙中。从而得到插层石墨。上述的氯化物插层剂能较容易地进入石墨的片层中,有利于插层石墨的制备。S102,将插层石墨置于温度为15(T300°C的离子液体中,然后在交变电场的条件下处理10-300分钟,得到石 墨烯离子液体混合物;其中,插层石墨与离子液体的质量体积比为 IgilO^lOOmLo具体的,按质量体积比为lg: KTlOOmL加入至温度为15(T300°C的离子液体的中得到混合物,取IL混合物加入到容量为2L的烧杯中,将烧杯放到两极板间,启动交变电源产生交变电场,剥离10~300分钟,在交变电场的作用下使石墨层间化合物受力也随电场方向不断改变,从而形成剥离力,剥本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯‑离子液体复合材料的制备方法,其特征在于,包括:将质量比为1:0.8~1.2的石墨与氯化物插层剂混合后密封,然后升温至460~550℃并保温反应2~6小时,冷却至室温,经清洗、干燥后得到插层石墨;将所述插层石墨置于温度为150~300℃的离子液体中,然后在交变电场的条件下处理10~300分钟,得到石墨烯离子液体混合物;其中,所述插层石墨与离子液体的质量体积比为1g:10~100mL;及将所述石墨烯离子液体混合物置于恒定电场的条件下离心1~10分钟,得到石墨烯‑离子液体复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:周明杰,王要兵,袁新生,刘大喜,
申请(专利权)人:海洋王照明科技股份有限公司,深圳市海洋王照明技术有限公司,深圳市海洋王照明工程有限公司,
类型:发明
国别省市:广东;44
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