一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法技术

本发明专利技术涉及一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，属于材料科学与核技术交叉领域。本发明专利技术在高温下让轻稀土与氘气反应生成轻稀土氘化物。本发明专利技术解决了轻稀土氘化物工业化规模制备技术和制备纯度问题，无复杂生产装置，所需制备装置简单易购，在现有工厂条件下即可实现轻稀土氘化物生产线的安全搭建；制备工艺简单易操作，制备过程无高温加减压装置，并且有惰性气体保护，安全可靠；产品产量和纯度较好，产品稳定性好，可以长期贮存；生产过程无“三废”产出，对人体和环境无害，环保绿色，这对工业化大规模安全制备高纯度轻稀土氘化物及其规模应用具有重大意义。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，属于材料科学与核技术交叉领域。本专利技术在高温下让轻稀土与氘气反应生成轻稀土氘化物。本专利技术解决了轻稀土氘化物工业化规模制备技术和制备纯度问题，无复杂生产装置，所需制备装置简单易购，在现有工厂条件下即可实现轻稀土氘化物生产线的安全搭建；制备工艺简单易操作，制备过程无高温加减压装置，并且有惰性气体保护，安全可靠；产品产量和纯度较好，产品稳定性好，可以长期贮存；生产过程无“三废”产出，对人体和环境无害，环保绿色，这对工业化大规模安全制备高纯度轻稀土氘化物及其规模应用具有重大意义。【专利说明】
本专利技术涉及，属于材料科学与核技术交叉领域。
技术介绍
当今世界，能源问题是制约人类社会发展和科技进步的关键问题，能源与材料、信息一同构筑了世界新技术革命的三大支柱。化石燃料由于污染严重、难以再生，已经难以支撑现代科技的需求和发展。寻找和制备高能材料以取代化石燃料，成为在能源领域取得突破的当务之急，科学家也早已经把研究的重点转移到氢能、核能、太阳能等能源的开发使用上。氢能清洁高效，一直以来被认为是最具有使用前景的常规化学能源载体，而核能则为未来人类大规模使用原子能量提供了极具想象力的可能，两者是目前最为科学家所关注的两种能量获取形式。使用清洁核能的最佳形式是使用氘氘聚变能，氘为氢的一种稳定形态同位素，也被称为重氢，元素符号为D或2H,原子核由一颗质子和一颗中子组成，氘元素聚变可以释放出巨大的能量，被称为“未来的天然燃料”，但使用困难在于无法将氘进行高密度约束聚集。众所周知，氢能与核能是两种不同形式的能源，而金属氘化物则为两者建立联系起到了很好的桥梁作用，对于金属氘化物而言，在化学层面上可以发生与氢相同的分子反应释放能量，在原子 层面上发生聚变则释放更巨大的原子能量。同时，金属氘化物单位体积的储氘密度通常为液氘密度的I~3倍，这为大规模使用氘提供了很好的可能。轻稀土元素由于其密度高,单位体积内含氘量大,成为制备金属氘化物的很好选择。轻稀土氘化物储氘密度大；化学使用条件下，稀土与氘的燃烧热值都很高；同时氘原子蕴藏巨大的能量，在某种条件下可能得到激发释放，使得轻稀土氘化物作为一种高能材料，在未来非常具有使用潜力。氘是氢的同位素，与氢有着相似的物理化学性质，轻稀土对氘有着比较高的亲和性，在一定工艺条件下，可以实现与氘的直接氘化反应。中国拥有世界上最丰富的稀土矿产资源，这为轻稀土氘化物的制备和应用奠定了坚实的基础，然而目前尚没有轻稀土氘化物的制备方法相关方面的专利。专利技术一种直接法制备轻稀土氘化物的方法，夺取生产制备技术的核心权利，对于轻稀土及其氘化物资源的技术保护及其发展利用都具有重大意义。
技术实现思路
本专利技术目的是提供，该方法制备工艺简单，易操作，便于控制；该方法制的的产品稳定性好，易保存。本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的。—种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，具体步骤如下:步骤一、在惰性气体保护下，将轻稀土金属装入耐高温容器中；然后再整体放入高温加热炉舱内，迅速关闭炉舱；通过抽真空与通入惰性气体,使高温加热炉舱内的空气完全排出；步骤二、通过抽真空与通入氘气，置换出高温加热炉舱内的惰性气体，同时使高温加热炉舱内处于负压状态；步骤三、保持步骤三的负压状态，以10~50°C /min的升温速率将温度升至150~6500C ;然后通入氘气；持续通入氘气，同时以I~20°C /min的速度升温至400~1000°C，停止加热，恒定温度和氘气流速，直至氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡；步骤四、将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内的氘气，得到稀土氘化物；所述步骤三结束后通过再次升温能够对稀土氘化物的反应程度进行检查，具体方法为:待氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡后，再次升温5~30°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氣化反应达到终点；制备高价稀土氘化物时，步骤三完成后，再次升温40~260°C，并再度通入氘气，直至氣气压力表示数再次无波动时，表明炉内高价稀土氣化物氣化反应达到高价反应终占.所述轻稀土为:镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)；所述轻稀土氣化物为:二氣化镧(LaD2)、三氣化镧(LaD3)、三氣化铺(CeD3)、二氣化铺(CeD2)、三氣化镨(PrD3)、三氣化钕(NdD3)、三氣化钷(PmD3)、二氣化衫(SmD2)、二氣化铕(EuD2)、三氘化钆(GdD3)。所述高价稀土氣化物为:四氣化镨(PrD4)、四氣化铺(CeD4)、三氣化铕(；EuD3)、三氣化衫(SmD3)；有益效果1、，生产工艺简洁。本专利技术不需要采用复杂昂贵设备，利用现有的工厂设备及其生产条件即可实现轻稀土氘化物的规模化工业生产；制备工艺简单，易操作，便于控制。2、，产品稳定性好，易保存。生产过程始终在惰性气体保护下进行，真空包装的稀土氘化物粉避免了与空气中氧气和水的直接接触，产品纯度好，性质稳定，可在室温下安全稳定贮存。3、，环保无污染。本专利技术无“三废”污染物产出，对人体和环境无害，绿色环保。【专利附图】【附图说明】图1为轻稀土氘化物制备装置结构示意图。【具体实施方式】:下面结合实施例对本专利技术的内容作进一步说明。实施例1: 在氩气保护下，将405g粒径7mm、纯度99 %的镨装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.026MPa，反复操作2次；以10°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至450°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘气，反应65min ;控制氘气流入量为718ml/min不变，继续以15°C /min升温速度加热13min至606°C停止升温,恒定氣气流速，继续反应59min后,氣气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再次升温20°C，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入20.03g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好418.03g氘化镨(表面有大量裂口纵横交错，脆硬，如同开花形状)；在氩气保护下研磨成粉，过80目筛，即得所需粒径的氘化镨粉，将此粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化镨的转化率为99.73%，氘化镨纯度为99.94%。实施例2:在氩气保护下，将805g粒径15mm、纯度99.9%的镨装于石英玻璃试管，并将石英玻璃试管置于加热炉中，如图1所示；用氩气置换炉舱内气体，将炉舱压力抽至负压为0.022MPa，反复操作3次；以20°C /min的升温速率迅速将炉舱温度加热至405°C，向反应炉内输入99.999%高纯氘 气，反应65min ;控制氘气流入量为1407/min不变，继续以13°C /min升温速度加热18min至598°C停止升温，恒定氘气流速，继续反应45min后，氘气压力表与加热反应炉内的压力达到完全平衡；此时再升温35°C，氘气压力表出现波动；保持该温度继续通氘气反应20min后，再次升温8°C，氘气压力表示数无变化，表明炉内氘化反应达到终点，共通入37.18g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，即制备好839.19g氘化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一、在惰性气体保护下，将轻稀土金属装入耐高温容器中；然后再整体放入高温加热炉舱内，迅速关闭炉舱；通过抽真空与通入惰性气体，使高温加热炉舱内的空气完全排出；步骤二、通过抽真空与通入氘气，置换出高温加热炉舱内的惰性气体，同时使高温加热炉舱内处于负压状态；步骤三、保持步骤三的负压状态，以10～50℃/min的升温速率将温度升至150～650℃；然后通入氘气；持续通入氘气，同时以1～20℃/min的速度升温至400～1000℃，停止加热，恒定温度和氘气流速，直至氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡；步骤四、将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内的氘气，得到轻稀土氘化物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘吉平，刘晓波，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11