【技术实现步骤摘要】
一种杂多酸催化制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法
本专利技术属于医药
，涉及一种杂多酸催化制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法。
技术介绍
L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物(化合物I)是一种重要的医药中间体，广泛应用于手性药物拉米夫定(化合物II)和恩曲他滨(化合物III)的工业化生产。
【技术保护点】
一种杂多酸催化制备L‑薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法，其特征在于该方法是以环己烷为带水剂，在杂多酸的催化下，L‑薄荷醇与乙醛酸水溶液加热回流脱水，得到反应液A；反应液A分液除去杂多酸，分离得到有机层；有机层加入亚硫酸钠水溶液、亚硫酸氢钠水溶液，充分反应后得到反应液B；反应液B经分离后得到的水层通过碱调节pH值至6.8～7.5，然后加入甲醛水溶液，水解得到L‑薄荷醇乙醛酯一水合物Ⅰ；所述的杂多酸催化剂的用量为乙醛酸质量的1～30﹪；环己烷带水剂的用量为乙醛酸质量的1～6倍；乙醛酸、L‑薄荷醇、甲醛与亚硫酸钠和亚硫酸氢钠总用量的摩尔比为1：0.5～3：1～2：1～3，其中亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的摩尔比为1：1～6；所述的L‑薄荷醇乙醛酯一水合物Ⅰ的化学式如下：所述的杂多酸为磷钨酸、硅钨酸、钼钨酸、磷钼酸、硅钼酸中的一种。
【技术特征摘要】
1.一种杂多酸催化制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法，其特征在于该方法是以环己烷为带水剂，在杂多酸的催化下，L-薄荷醇与乙醛酸水溶液加热回流脱水，得到反应液A ;反应液A分液除去杂多酸，分离得到有机层；有机层加入亚硫酸钠水溶液、亚硫酸氢钠水溶液，充分反应后得到反应液B ;反应液B经分离后得到的水层通过碱调节pH值至6.8~7.5，然后加入甲醛水溶液，水解得到L-薄荷醇乙醛酯一水合物I ; 所述的杂多酸催化剂的用量为乙醛酸质量的I~30% ;环己烷带水剂的用量为乙醛酸质量的I~6倍；乙醛酸、L-薄荷醇、甲醛与亚硫酸钠和亚硫酸氢钠总用量的摩尔比为1:0.5~3:1~2:1~3，其中亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的摩尔比为1:1~6 ; 所述的L-薄荷醇乙醛酯一水合物I的化学式如下: 2.如权利要求1所述的一种杂多酸催化制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法，其特征在于杂多酸为磷钨酸或硅钨酸。3.如权利要求1所述的一种杂多酸催化制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法，其特征在于杂多酸为硅钨酸。4.如权利要求1所述的一种杂多酸催化制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法，其特征在于杂多酸催化剂的用量为乙醛酸质量的3~10 %。5.如权利要求1所述的一种杂多酸催化制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法，其特征在于乙醛酸、亚硫酸钠、硫酸氢钠和甲醛均以水溶液形式投料。6.如权利要求1所述的一种杂多酸催化制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法，其特征在于有机层加入亚硫酸钠水溶液、亚硫酸氢钠水溶液，充分反应6~32小时。7....
【专利技术属性】
技术研发人员：章鹏飞，徐伟明，李万梅，黄卓豪，何红强，
申请(专利权)人：杭州师范大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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