一种化妆品中五种禁用除螨剂的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种化妆品中五种禁用除螨剂的测定方法，包括如下步骤：（1）采用甲醇超声提取样品，将提取液离心，取上清液干燥、过滤；（2）将滤液进行气相色谱测定，色谱柱采用HP-55%苯基甲基聚硅氧烷非极性石英毛细管柱，30m×0.25mm(i.d.)×0.25μm；进样口温度：220℃；流速：2mL/min；程序升温条件：初始温度80℃，保持1.5min，以30℃/min速率升温至250℃，保持2min；进样口分流比为5:1；其中，所述五种禁用除螨剂为百菌清、克霉丹、灭螨猛、腈菌唑和敌菌丹。本发明专利技术所述方法准确、可靠、简便、特异性及灵敏度高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括如下步骤：（1）采用甲醇超声提取样品，将提取液离心，取上清液干燥、过滤；（2）将滤液进行气相色谱测定，色谱柱采用HP-55%苯基甲基聚硅氧烷非极性石英毛细管柱，30m×0.25mm(i.d.)×0.25μm；进样口温度：220℃；流速：2mL/min；程序升温条件：初始温度80℃，保持1.5min，以30℃/min速率升温至250℃，保持2min；进样口分流比为5:1；其中，所述五种禁用除螨剂为百菌清、克霉丹、灭螨猛、腈菌唑和敌菌丹。本专利技术所述方法准确、可靠、简便、特异性及灵敏度高。【专利说明】
本专利技术涉及一种检测方法，特别是涉及一种用于化妆品中五种禁用除螨剂的测定方法。
技术介绍
随着我国国民经济的快速发展和人民生活水平的不断提高，化妆品日益成为日常生活不可或缺的必需品。目前我国已成为化妆品生产和消费大国，化妆品行业也已成为我国国民经济中发展最快的行业之一。面对化妆品行业的高速发展和化妆品需求量的与日俱增，化妆品的产品质量和安全性越来越受到广大消费者的关注和重视。化妆品中可能存在化学危害物质会对消费者的健康安全产生严重影响。《欧盟化妆品法规》(EC1223/2009)、我国《化妆品卫生规范》(2007年版)均明确规定，百菌清、克霉丹、灭螨猛、腈菌唑和敌菌丹等五种除螨剂为化妆品组分中禁用物质。在化妆品中违法添加禁用除螨剂，虽然短期内可能起到除螨、祛痘的作用，但长期使用会刺激皮肤，引起接触性皮炎，严重时可造成耐药性和健康隐患，因此开发建立化妆品中禁用除螨剂的检测方法，对于确保化妆品质量安全非常必要。【专利技术内容】本专利技术要解决的技术问题是提供一种准确、可靠、简便、特异性及灵敏度高的化妆品中五种禁用除螨剂的测定方法。，包括如下步骤:(I)样品的前处理:采用甲醇作为提取液超声提取样品，将提取液离心，吸取上清液经干燥，过0.45 μ m微孔滤膜，滤液备用；(2)将得到的滤液进行气相色谱测定，所述气相色谱法分析条件如下:色谱柱:HP-55%苯基甲基聚硅氧烷非极性石英毛细管柱，30mX0.25mm(1.d.) X0.25 μ m ;进样口温度:220°C;流速:2mL/min ;程序升温条件:初始温度80°C，保持1.5min,以30°C /min速率升温至250°C，保持2min ;进样口分流比为5:1 ;隔垫吹扫流量:3mL/min ;进样量:1 μ L ;检测器:电子捕获检测器；尾吹气流量:3mL/min ;其中，所述五种禁用除螨剂为百菌清、克霉丹、灭螨猛、腈菌唑和敌菌丹。本专利技术所述的化妆品中五种禁用除螨剂的测定方法，其中，步骤(I)具体为:称取Ig化妆品样品(精确至0.0lg)，置于IOmL比色管中，加入甲醇作为提取液至刻度，置超声波提取器中超声提取15min后,将所述提取液倒入离心管中以12000r/min转速离心IOmin,用吸管吸取上清液经无水硫酸钠干燥，最后过0.45 μ m微孔滤膜，滤液供气相色谱测定。本专利技术化妆品中五种禁用除螨剂的测定方法与现有技术不同之处在于:目前国内外尚未见化妆品中上述五种禁用除螨剂的测定方法，本专利技术化妆品中五种禁用除螨剂的测定方法准确、可靠、简便、特异性及灵敏度高，本专利技术建立的方法可以为我国化妆品的检验工作和日常生产的质量控制提供有效的科学依据及技术支持。本专利技术所述的化妆品中禁用除螨剂的测定方法，其中，取样Ig时，百菌清、克霉丹、灭螨猛、腈菌唑和敌菌丹的方法检出限分别为0.lmg/kg、5mg/kg、0.lmg/kg、lmg/kg、10mg/kgo在低、中、高三个添加浓度水平下，五种禁用除螨剂的平均回收率范围在91.6%~97.0%之间，相对标准偏差(RSD)在2.5%~6.2%之间下面结合附图对本专利技术的化妆品中五种禁用除螨剂的测定方法作进一步说明。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术方法中五种禁用除螨剂的化学结构式；图2为本专利技术方法化妆品中五种禁用除螨剂的气相色谱图。【具体实施方式】实施例1，包括如下步骤:百菌清、克霉丹、灭螨猛、腈菌唑、敌菌丹等五种禁用除螨剂物质的基本信息见表1，五种禁用除螨剂的化学结构式见图1。表1.五种禁用除蝴剂物质的基本信息【权利要求】1.，其特征在于:包括如下步骤: (1)样品的前处理:采用甲醇作为提取液超声提取样品，将提取液离心，吸取上清液经干燥，过0.45 μ m微孔滤膜,滤液备用； (2)将得到的滤液进行气相色谱测定，所述气相色谱法分析条件如下:色谱柱:HP-55%苯基甲基聚硅氧烷非极性石英毛细管柱，30mX0.25mm(1.d.) X0.25 μ m;进样口温度:220°C ;流速:2mL/min ;程序升温条件:初始温度80°C，保持1.5min,以30°C /min速率升温至250°C，保持2min ;进样口分流比为5:1 ;隔垫吹扫流量:3mL/min ;进样量:1 μ L ;检测器为电子捕获检测器；尾吹气流量3mL/min ;其中，所述五种禁用除螨剂为百菌清、克霉丹、灭螨猛、腈菌唑和敌菌丹。2.根据权利要求1所述的化妆品中五种禁用除螨剂的测定方法，其特征在于:步骤(I)具体为:称取Ig化妆品样品，精确至0.0lg，置于IOmL比色管中，加入甲醇作为提取液至刻度，置超声波提取器中超声提取15min后，将所述提取液倒入离心管中以12000r/min转速离心lOmin，用吸管吸取上清液经无水硫酸钠干燥，最后过0.45 μ m微孔滤膜，滤液供气相色谱测定。【文档编号】G01N30/02GK103940922SQ201410138423【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月8日 优先权日:2014年4月8日 【专利技术者】马强, 李晶瑞, 白桦, 孟宪双, 马会娟, 陈云霞, 王元成 申请人:中国检验检疫科学研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化妆品中五种禁用除螨剂的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）样品的前处理：采用甲醇作为提取液超声提取样品，将提取液离心，吸取上清液经干燥，过0.45μm微孔滤膜，滤液备用；（2）将得到的滤液进行气相色谱测定，所述气相色谱法分析条件如下：色谱柱：HP‑55%苯基甲基聚硅氧烷非极性石英毛细管柱，30m×0.25mm(i.d.)×0.25μm；进样口温度：220℃；流速：2mL/min；程序升温条件：初始温度80℃，保持1.5min，以30℃/min速率升温至250℃，保持2min；进样口分流比为5:1；隔垫吹扫流量：3mL/min；进样量：1μL；检测器为电子捕获检测器；尾吹气流量3mL/min；其中，所述五种禁用除螨剂为百菌清、克霉丹、灭螨猛、腈菌唑和敌菌丹。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马强，李晶瑞，白桦，孟宪双，马会娟，陈云霞，王元成，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11