本发明专利技术提出了一种高催化活性的Pt-Ru合金催化剂的制备方法。合金中的Pt源和Ru源分别来自于氯铂酸以及水合三氯化钌，与双亲嵌段共聚物P123、水、乙醇形成溶致液晶，在超声水浴环境下使用抗坏血酸作为还原剂进行还原，再通过洗涤、离心、煅烧得到高催化活性的Pt-Ru合金催化剂产品。根据本发明专利技术的方法制备的Pt-Ru合金催化剂与商业的Pt黑催化剂相比有较高的催化活性以及良好的抗毒性。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提出了。合金中的Pt源和Ru源分别来自于氯铂酸以及水合三氯化钌，与双亲嵌段共聚物P123、水、乙醇形成溶致液晶，在超声水浴环境下使用抗坏血酸作为还原剂进行还原，再通过洗涤、离心、煅烧得到高催化活性的Pt-Ru合金催化剂产品。根据本专利技术的方法制备的Pt-Ru合金催化剂与商业的Pt黑催化剂相比有较高的催化活性以及良好的抗毒性。【专利说明】—种高催化活性的Pt-Ru合金催化剂的制备方法
本专利技术涉及，属于Pt基合金催化剂
。
技术介绍
在当今时代，能源问题已经成为世界各国面临的挑战之一。许多新型高能高效的能源储存转换技术，例如太阳能电池、燃料电池、超级电容器等以及各种高催化活性的催化剂材料、电极材料已经被科学家广泛关注，并在一定程度上取得了较好的研究进展。在诸多关于新能源的课题中，直接甲醇燃料电池凭借其高能量输出、不产生有害副产物引起了科学家们的浓厚兴趣。钼是一种具有很高的化学稳定性和催化活性的贵金属元素，在电化学催化领域，Pt作为催化剂有着非常好的催化活性表现，其中钼黑、钼碳已经被广泛的商业应用。但是Pt颗粒容易发生团聚，易发生碳中毒现象:co在催化剂表面的吸附远强于氢，因此催化剂上吸附氢的活性位会被CO所占据，从而对氢的电氧化反应造成阻碍，实验结果表明，即使氢气中CO的浓度低至10_5也会导致严重的阳极极化现象，使电池的性能严重下降，并且Pt金属昂贵的价格，由于以上种种原因的存在，严重限制单金属Pt在催化剂方面的应用。为了提高催化活性和抗毒化性能，科学工作者们进行了大量的的研究，发现通过引入Au, Ru, Pa等金属与Pt形成合金结构能够非常有效的提高Pt的抗毒性，因此，多元Pt基合金催化剂的相关研究备受关注。目前广泛研究的Pt基合金主要有Pt-Au、Pt-Pd、Pt_Ag、Pt-Ru、Pt_Ni等。多元金属催化剂一般通过共沉积、电化学还原、高温合金化等方法得到合金催化剂，或者通过在金属表面修饰其它原子方法形成催化剂。这类催化剂大都以Pt为主体。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为:，其特征在于，包括以下步骤:(I).制备高催化活性的Pt-Ru合金催化剂:称取一定质量的氯钼酸、水合三氯化钌、双亲嵌段共聚物P123(E02QP07(IE02Q)、去离子水、无水乙醇，按照质量比H2PtCl6.6H20:RuCl3.nH20:P123 (EO20PO70EO20):H20:C2H50H=7:x:y:7:50, RuCl3.nH20 含量的取值范围为x=0.5-3，P123含量的取值范围为y=15-28混合搅拌均匀，使得乙醇充分挥发形成溶致液晶;(2)配制0.lmol/L的抗坏血酸水溶液作为还原剂，将还原剂滴加到溶致液晶中，在40KHz的超声水浴环境下反应I小时，反应物全部变黑之后取出，用去离子水洗涤、离心3-5次，将沉淀物在180°C煅烧4小时，即可得到高催化活性的Pt-Ru合金催化剂。进一步，超声水浴的温度为18-25。°C上述方法制备得到的高催化活性的Pt-Ru合金催化剂。具体的，一种高催化活性的Pt-RU合金催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(I).按照质量比为氯钼酸(H2PtCl6.6H20):水合三氯化钌(RuCl3.ηΗ20, Ru质量分数为 40%):双亲嵌段共聚物 P123 (EO2qPO7qEO2q) =H2O:C2H50H=7:x:y:7:50,RuCl3.ηΗ20 含量的取值范围为x=0.5-3，Ρ123含量的取值范围为y=15-28称取H2PtCl6.6H20、RuCl3.ηΗ20、P123 (EO20PO70EO20)、去离子水、无水乙醇；(2).将乙醇添加到双亲嵌段共聚物P123 (EO2qPO7qEO2q)中，然后加入去离子水，在25°C下充分混合，待P123完全溶解充分混合之后，将混合液加入到氯钼酸(H2PtCl6.6Η20)、水合三氯化钌(RuCl3.ηΗ20)的混合物中，混合均匀后静置，待乙醇全部挥发；(3).乙醇挥发完全后形成溶致液晶，配制0.lmol/L (体积在5_20mL范围内)的抗坏血酸水溶液，作为反应的还原剂，把还原剂加入到溶致液晶中，在40kHz的超声水浴中还原，保持超声水浴的温度在18-25 ； V(4).待反应物全部变为黑色即氯钼酸、水合三氯化钌全部被还原，反应结束；(5).将产物用去离子水洗、离心，重复洗涤3-5次，收集沉淀物；(6).在马弗炉中煅烧后即可得到高催化活性的Pt-Ru合金催化剂。鉴于金属Ru与金属Pt形成合金结构之后能够有效的提高Pt催化剂的抗毒性，本专利技术将提供一种合成方法，合成得到具有良好抗毒性的Pt-Ru合金，同时具有较高的电催化催化活性。【专利附图】【附图说明】图1实施例1制备的高催化活性的Pt-Ru合金催化剂透射电镜图(TEM)图；图2实施例1制备的高催化活性的Pt-Ru合金催化剂能量弥散X射线谱(EDS)图；图3实施例1制备的高催化活性的Pt-Ru合金催化剂在0.5mol/L H2S04+lmol/LCH30H中的循环伏安曲线图，扫描速率为:50mV/s ；图4实施例1制备的高催化活性的Pt-Ru合金催化剂在0.5mol/L H2SO4中的循环伏安曲线图，扫描速率为:50mV/s【具体实施方式】以下结合实例对本专利技术的方法作进一步的说明。这些实例进一步描述和说明了本专利技术范围内的实施方案。给出的实例仅用于说明的目的，对本专利技术不构成任何限定，在不背离本专利技术精神和范围的条件下可对其进行各种改变。实施例1:(I).称取一定质量的氯钼酸(H2PtCl6.6H20)、水合三氯化钌(RuCl3.ηΗ20, Ru质量分数为40%)、双亲嵌段共聚物P123 (EO2qPO7qEO2q)、去离子水、无水乙醇:【权利要求】1.，其特征在于，包括以下步骤: (1).制备高催化活性的Pt-Ru合金催化剂:称取一定质量的氯钼酸、水合三氯化钌、双亲嵌段共聚物P123(E02QP07(IE02Q)、去离子水、无水乙醇，按照质量比H2PtCl6.6H20:RuCl3.nH20:P123 (EO20PO70EO20):H20:C2H50H=7:x:y:7:50, RuCl3.nH20 含量的取值范围为x=0.5-3，P123含量的取值范围为y=15-28混合搅拌均匀，使得乙醇充分挥发形成溶致液晶; (2)配制0.lmol/L的抗坏血酸水溶液作为还原剂，将还原剂滴加到溶致液晶中，在40KHz的超声水浴环境下反应I小时，反应物全部变黑之后取出，用去离子水洗涤、离心3-5次，将沉淀物在180°C煅烧4小时，即可得到高催化活性的Pt-Ru合金催化剂。2.按照权利要求1的方法，其特征在于，超声水浴的温度为18-25°C。3.按照权利要求1或2的方法制备得到的高催化活性的Pt-Ru合金催化剂。【文档编号】B01J23/46GK103933975SQ201410063065【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年2月24日 优先权日:2014年2月24日 【专利技术者】徐联宾, 赵高斌, 陈建峰, 张程伟 申请人:北京化工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高催化活性的Pt‑Ru合金催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1).制备高催化活性的Pt‑Ru合金催化剂：称取一定质量的氯铂酸、水合三氯化钌、双亲嵌段共聚物P123(EO20PO70EO20)、去离子水、无水乙醇，按照质量比H2PtCl6·6H2O：RuCl3·nH2O：P123(EO20PO70EO20)：H2O：C2H5OH=7:x:y:7:50，RuCl3·nH2O含量的取值范围为x=0.5‑3,P123含量的取值范围为y=15‑28混合搅拌均匀，使得乙醇充分挥发形成溶致液晶； (2)配制0.1mol/L的抗坏血酸水溶液作为还原剂，将还原剂滴加到溶致液晶中，在40KHz的超声水浴环境下反应1小时，反应物全部变黑之后取出，用去离子水洗涤、离心3‑5次，将沉淀物在180℃煅烧4小时，即可得到高催化活性的Pt‑Ru合金催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐联宾，赵高斌，陈建峰，张程伟，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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