一种磁性磷酸银的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性磷酸银光催化剂的制备方法，属于光催化技术领域，包括以下步骤：1）将浓度为0.1~1mol/L的硝酸银水溶液与稀氨水混合，制成银氨溶液；将银氨溶液和PVP混合均匀，加入0.01~1g四氧化三铁纳米粒子，并超声20min，形成第一混合液；2）将浓度为0.01~0.1mol/L的磷酸氢二钠水溶液和PVP混合均匀，形成第二混合液；3）搅拌条件下，将所述第二混合液滴加于所述第一混合液中，得到黄褐色浑浊液；4）将所述黄褐色浑浊液磁性分离后取固相，再用去离子水和乙醇洗涤3次后，在60℃温度下烘干，得到磁性磷酸银。本发明专利技术制备过程简单，制备得到的磁性磷酸银光催化剂稳定性好、催化活性高、循环利用率高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种磁性磷酸银光催化剂的制备方法，属于光催化
，包括以下步骤：1）将浓度为0.1~1mol/L的硝酸银水溶液与稀氨水混合，制成银氨溶液；将银氨溶液和PVP混合均匀，加入0.01~1g四氧化三铁纳米粒子，并超声20min，形成第一混合液；2）将浓度为0.01~0.1mol/L的磷酸氢二钠水溶液和PVP混合均匀，形成第二混合液；3）搅拌条件下，将所述第二混合液滴加于所述第一混合液中，得到黄褐色浑浊液；4）将所述黄褐色浑浊液磁性分离后取固相，再用去离子水和乙醇洗涤3次后，在60℃温度下烘干，得到磁性磷酸银。本专利技术制备过程简单，制备得到的磁性磷酸银光催化剂稳定性好、催化活性高、循环利用率高。【专利说明】
本专利技术涉及作为光催化剂的磁性磷酸银的制备方法，属于光催化
。
技术介绍
社会的快速发展使人们的生活水平得到了很大的改善和提高，但是伴随而来的环境污染问题也严重影响到了人们赖以生存的环境.现如今，环境污染已经成为人类生存和生活中一个最为严重的问题之一.在过去的40年中，光催化消除有机污染物被广泛的研究，被认为是缓解环境污染问题的一种有效和实用的方式之一.大部分传统的光催化剂只能吸收紫外线，例如二氧化钛，钛酸锶等.但是紫外线只占整个太阳能光谱的4%，而可见光占43%.因此，发展高效的具有可见光响应的光催化剂是目前光催化领域的一项重要研究课题。二氧化钛是目前应用最为广泛的光催化剂，但是由于其较窄的光响应范围和较低的量子效率，导致它 在工业上的广泛推广受到了制约。2010年叶金花课题组在Nature Materials上报道Ag3PO4是一种高效的新型光催化材料。磷酸银为黄色晶体，是立方晶型，禁带宽度为2.36eV，可以吸收波长小于525nm的紫外光和可见光。在可见光的照射下，表现出非常强的氧化和光催化分解有机染料的能力。Fe3O4纳米颗粒由于其优 良的磁性能，已被应用到蛋白质的分离，药物的定向传输和磁共振影像中。但是，Fe3O4还有一个非常重要的性质，却很少被研究，那就是它快速的导电性可被看作是一种性能优良的导体。利用Fe3O4的磁性提高了催化剂的分离和循环利用率。所以，磁性磷酸银具有广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种磁性磷酸银光催化剂的制备方法，本专利技术制备过程简单，制备得到的磁性磷酸银光催化剂稳定性好、催化活性高、循环利用率高。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的，，包括以下步骤: 1)将浓度为0.rimol/L的硝酸银水溶液与稀氨水混合,制成银氨溶液；将银氨溶液和PVP聚乙烯吡咯烷酮混合均匀，加入0.0f Ig粒径为1-1Onm的四氧化三铁纳米粒子，并在超声频率为50HZ的超声机中超声20min，形成第一混合液； 2)将浓度为0.00.lmol/L的磷酸氢二钠水溶液和PVP混合均匀，形成第二混合液； 3)搅拌条件下，将所述第二混合液滴加于所述第一混合液中，得到黄褐色浑浊液； 4)将所述黄褐色浑浊液于离心管中，置于离心机离心分离。离心机转速8000r/min，离心lOmin，离心后倒掉上层液相，取固相清洗，用去离子水和乙醇洗涤3次后，在60°C温度下烘干，得到磁性磷酸银。进一步地，所述硝酸银与磷酸氢二钠的投料摩尔比为3:1。进一步地，所述银氨溶液与磷酸氢二钠水溶液的投料体积比为4:3。进一步地，所述第一混合液中的PVP浓度与所述第二混合液中的PVP浓度相同，PVP浓度为0.5~20g/L。进一步地，所述稀氨水逐滴加入硝酸银水溶液中，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果:第一，本专利技术制备方法简单，室温下就可以进行生产，不需要加热，节能环保，适于工业化生产。制备成的磷酸银光催化剂，具有磁性，循环利用率高。在可见光的照射下，磷酸银光催化剂表现出非常强的氧化和光催化分解有机染料的能力。第二，本磁性磷酸银，生产成本低；制备过程简单，易大规模生产；作为光催化剂，用量少、催化效率高。并且利用Fe3O4的磁性便于催化剂与反应体系的分离，磁性磷酸银具有实际应用价值。第三，本合成方法主要凸显了磁性磷酸银的磁性这一特点。在制备好银氨溶液的基础之上，将预分散好的具有磁性的四氧化三铁纳米粒子加入银氨溶液中，之后在搅拌条件下将混合均匀的磷酸氢二钠水和PVP溶液加入以上溶液中，即得黄褐色浑浊液，即磁性磷酸银溶液。此方法简单方便易操作。制备了的磷酸银负载四氧化三铁磁性光催化剂，磷酸银负载时光降解效果最好，并具有很好的磁性，可以实现催化剂的回收再利用且 降低了成本。由于其良好的磁性，还可以实现光催化剂的快速分离，实现多次循环利用的目的，该催化剂具有很好的发展前景。第四，PVP:聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，使四氧化三铁纳米粒子更加充分的分散于溶液中，增加四氧化三铁纳米粒子与银氨溶液的接触机会。第五，Fe3O4纳米粒子由于其良好的磁性，作为磷酸银磁性催化剂的载体；同时，Fe3O4拥有良好的快速导电性，还可以实现光催化剂的快速分离，实现多次循环利用的目的。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术制成的磁性磷酸银光的扫描电镜SM图。图2为本专利技术制成的磁性磷酸银光的X射线衍射XRD图。图3为本专利技术制备的磁性磷酸银光的磁滞回线图。图4为本专利技术制成的磁性磷酸银与商业型P25作为光催化剂降解亚甲基蓝实验效果对比图； 图4中:曲线A为本专利技术制备的磁性磷酸银作为光催化剂时的亚甲基蓝光降解情况，曲线B为商业型P25作为光催化剂时的亚甲基蓝光降解情况，C0为亚甲基蓝的初始浓度，Ct为经过可见光(> 420nm)照射时间t后测量的亚甲基蓝的浓度，t为亚甲基蓝溶液光照的时间。【具体实施方式】，包括以下步骤: O将浓度为0.rimol/L的硝酸银水溶液与浓度为1-3%氨水混合，制成银氨溶液，所述稀氨水的浓度为1-3% ;将银氨溶液和聚乙烯吡咯烷酮PVP混合均匀，加入0.0f lg、粒径为1-1Onm的四氧化三铁纳米粒子，并在超声频率为50HZ的超声机中超声20min，形成第一混合液； 2)将浓度为0.01~0.lmol/L的磷酸氢二钠水溶液和PVP混合均匀，形成第二混合液； 3)搅拌条件下，将所述第二混合液滴加于所述第一混合液中，得到黄褐色浑浊液；4)将所述黄褐色浑浊液于离心管中，置于离心机离心分离，离心机转速8000r/min，离心IOmin ;离心后倒掉上层液相，取固相清洗，用去离子水和乙醇洗涤3次后，在60°C温度下烘干，得到磁性磷酸银。硝酸银与磷酸氢二钠的投料摩尔比为3:1。银氨溶液与磷酸氢二钠水溶液的投料体积比为4:3。第一混合液中的PVP浓度与所述第二混合液中的PVP浓度相同，PVP浓度为0.5~20g/L。稀氨水逐滴加入硝酸银水溶液中，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。实施例1 一、磷酸银光催化剂的制备: 1、在离子水中加入硝酸银，配制成浓度为0.1~lmol/L的硝酸银水溶液。将Iml实验室用浓氨水(质量百分浓度25%)加IOml蒸馏水配制而成稀氨水(2%)。2、取硝酸银水溶液30mL，逐滴加入稀氨水，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止，配制成银氨溶液，反应过程如下所示:AgN03+NH3-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性磷酸银的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1）将浓度为0.1‑1mol/L的硝酸银水溶液与稀氨水混合，制成银氨溶液；将银氨溶液和聚乙烯吡咯烷酮PVP混合均匀，加入0.01‑1g、粒径为1‑10nm的四氧化三铁纳米粒子，并在超声频率为50HZ的超声机中超声20min，形成第一混合液；2）将浓度为0.01‑0.1mol/L的磷酸氢二钠水溶液和聚乙烯吡咯烷酮PVP混合均匀，形成第二混合液；3）搅拌条件下，将所述第二混合液滴加于所述第一混合液中，得到黄褐色浑浊液；4）将所述黄褐色浑浊液于离心管中，置于离心机离心分离，离心机转速8000r/min，离心10min；离心后倒掉上层液相，取固相清洗，用去离子水和乙醇洗涤3次后，在60℃温度下烘干，得到磁性磷酸银。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刁国旺，秦贞贞，狄健，黄建祥，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32