一种石墨烯水溶液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯水溶液的制备方法，其特征在于利用石墨烯量子点作为分散剂，在水溶液中与石墨烯片发生非共价结合，促进石墨烯在水中的分散，从而获得可稳定分散的石墨烯水溶液。本发明专利技术的技术方案包括以下步骤：(1)制备石墨烯粉体、石墨烯量子点水的混合物，得到石墨烯悬浊液；(2)机械分散上述混合物，获得稳定的石墨烯水溶液。与现有石墨烯水溶液的制备技术相比，本发明专利技术充分利用石墨烯量子点在水中良好的分散性，辅助分散在水中难以分散的石墨烯粉体，获得稳定分散的石墨烯水溶液，工艺简单。克服了以往在水中分散石墨粉体中必须引入表面活性剂和聚合物等难以去除的难题，非常适合石墨烯水溶液的批量生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，其特征在于利用石墨烯量子点作为分散剂，在水溶液中与石墨烯片发生非共价结合，促进石墨烯在水中的分散，从而获得可稳定分散的石墨烯水溶液。本专利技术的技术方案包括以下步骤：(1)制备石墨烯粉体、石墨烯量子点水的混合物，得到石墨烯悬浊液；(2)机械分散上述混合物，获得稳定的石墨烯水溶液。与现有石墨烯水溶液的制备技术相比，本专利技术充分利用石墨烯量子点在水中良好的分散性，辅助分散在水中难以分散的石墨烯粉体，获得稳定分散的石墨烯水溶液，工艺简单。克服了以往在水中分散石墨粉体中必须引入表面活性剂和聚合物等难以去除的难题，非常适合石墨烯水溶液的批量生产。【专利说明】
本专利技术涉及,属于纳米新材料
。
技术介绍
石墨烯是由单层碳原子以Sp2杂化方式键合形成的具有六方点阵蜂窝状结构的纳米碳材料，属于一种新型的二维晶体材料。石墨烯具有良好的导电性、导热性、光学透过性以及特殊的力学特性和电子学特性，在能源存储、透明导电器件、复合材料以及光电子器件等领域都具有很好的应用前景。因此，石墨烯目前已成为材料学、物理学和化学等多个学科领域内的研究热点。在产业化方面，由于各种制备技术的发展，石墨烯产品的开发近年来也取得了显著的进展。稳定分散石墨烯溶液对于石墨烯在能源存储、透明导电器件和复合材料等领域中的应用非常重要。研究表明，未经表面改性的石墨烯粉体通常为疏水性材料，在水和醇类溶剂中不能稳定分散，而在N-2-甲基吡咯烷酮(NMP)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)以及二甲基亚矾(DMSO)等高沸点有机溶剂中具有较好的分散性。然而，由于难以完全去除，这些溶剂的使用和残留往往会对相应产品的性能造成不良的影响，不利于石墨烯的实际应用。因此，探索石墨烯在低沸点、易去除溶剂(如水和乙醇)中的稳定分散具有重要意义。目前，在大量的文献报道中，一般使用表面活性剂、聚合物等分散试剂促进石墨烯在水中的稳定分散，或者先对氧化石墨烯边缘进行化学修饰处理，使得表面形成亲水性基团，然后通过还原氧化石墨烯水溶液获得稳定的石墨烯水溶液。如，Sasha Stankovich等人在Nature，2006, 442，282 - 286 一文中报道了以聚苯乙烯磺酸钠为分散剂，还原氧化石墨烯获得稳定的石墨烯水溶液的方法。2008年，Yongchao Si等在NanoLetters, 2008,8,1679-1682 一文中报道了一种化学修饰改性制备石墨烯水溶液的方法，他们先用重氮盐的磺胺酸溶液处理氧化石墨烯，获得磺酸基修饰的氧化石墨烯，然后在水相中还原氧化石墨烯获得石墨烯水溶液。然而，在这些方法中，所得到的石墨烯分散体系中往往含有残留的表面活性剂、聚合物、化学修饰改性剂等杂质，很难去除，且对石墨烯的应用也是不利因素。因此，对于石墨烯在水相的分散，能否找到一种简单有效，且容易去除的分散剂非常重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，主要以石墨烯量子点为分散剂，利用石墨烯量子点在水溶液中良好的分散性，及其与石墨烯片层之间较强的非共价作用，促进石墨烯粉体在水相的稳定分散，从而获得稳定的石墨烯水溶液。本专利技术是通过以下具体技术方案实现:步骤1:制备石墨稀粉体、石墨稀量子点和水的混合物，犾得石墨稀悬池液；。所述石墨烯量子点为各种碳源经强酸氧化法、二次氧化法、水热法或溶剂热法制备得到，其中量子点的碳和氧原子含量比为2:1-20:1，平均横向尺寸小于lOOnm。所述石墨烯粉体，可以是还原氧化石墨烯或经液相剥离制备得到的高质量石墨烯，厚度为ι-?ο个原子层。所述石墨烯粉体和石墨烯量子点的质量比可以为1:0.2-10，石墨烯在水中的含量可以是0.01-5mg/mLo步骤2:机械分散上述悬浊物，获得稳定的石墨烯水溶液。所述机械分散方法可以是搅拌分散、超声分散、研磨或球磨分散。总而言之，本专利技术公开了。利用石墨烯量子点作为分散剂，在水溶液中与石墨烯片发生非共价结合，促进石墨烯在水中的分散，从而获得可稳定分散的石墨烯水溶液。本方法提供了一种可在水相中分散石墨烯的方法，本方法以石墨烯量子点辅助分散，可获得稳定的石墨烯水溶液，分散浓度最大可达5mg/mL，克服了以往在水中分散石墨烯粉 体必须引入表面活性剂和聚合物等难去除添加剂的问题，且本专利技术提供的制备方法具有操作工艺简单，耗时短；非常适合石墨烯水溶液的批量制备。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术提供的石墨烯水溶液的制备工艺流程图；图2为实施例1中制备得到的石墨烯水溶液图片(a)及石墨烯水溶液的吸收度与放置时间的关系(b)。【具体实施方式】以下通过特定的具体实例说明本专利技术的技术方案，以进一步阐明本专利技术的实质性特点和显著地进步。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，本专利技术决非仅局限于所述的实施例。实施例1:称取20mg还原氧化石墨烯粉体，IOmg石墨烯烃浓硫酸、或浓硫酸和浓硝酸的混合酸氧化裁剪获得的石墨烯量子点粉体，其中碳和氧原子含量比为20:1，平均横向尺寸约为10nm。将上述两种粉体加入到40mL去离子水中，制备得到石墨烯和石墨烯量子点的混合悬浊液，超声分散上述悬浊液，得到稳定分散的石墨烯水溶液。所得石墨烯水溶液及其吸光度随时间的变化如图2(a)和(b)所示，由图2(b)可见随着时间的延长，石墨烯水溶液的吸光度变化不大。经200小时静置后，吸光度基本不变，这表明按本实例条件，乃至按本专利技术工艺条件制备所得石墨烯水溶液具有较好的分散稳定性。实施例2:称取40mg还原氧化石墨烯粉体，IOmg石墨烯量子点粉体，其中碳和氧原子含量比为20:1，平均横向尺寸约为25nm。将上述两种粉体加入到40mL去离子水中，制备得到石墨烯和石墨烯量子点的混合悬浊液，超声分散上述悬浊液，得到具有与图2(a)和(b)相类似稳定分散的石墨烯水溶液。实施例3:称取80mg还原氧化石墨烯粉体，20mg氧化石墨烯烃DMF溶剂法热裁剪获得的石墨烯量子点粉体，其中碳和氧原子含量比为13:1，平均横向尺寸约为5nm。将上述两种粉体加入到40mL去离子水中，制备得到石墨烯和石墨烯量子点的混合悬浊液，超声分散上述悬浊液，得到具有与图2(a)和(b)相类似稳定分散的石墨烯水溶液。实施例4:称取5mg液相剥离制备的石墨烯粉体，30mg氧化石墨烯烃DMF溶剂热法裁剪获得的石墨烯量子点粉体，其中碳和氧原子含量比为5:1，平均横向尺寸约为2nm。将上述两种粉体加入到40mL去离子水中，制备得到石墨烯和石墨烯量子点的混合悬浊液，超声分散上述悬浊液，得到具有与图2(a)和(b)相类似稳定分散的石墨烯水溶液。【权利要求】1.，其特征在于利用石墨烯量子点作为分散剂，在水溶液中与石墨烯片发生共价结合，促进石墨烯在水中的分散，具体步骤是: (1)制备石墨烯粉体，石墨烯量子点和水的混合物，获得石墨烯悬浊液； (2)机械分散上述悬浊液，获得稳定的石墨烯水溶液； 其中，步骤(1)所述的石墨稀和石墨稀量子点的质量比为1:0.2~10,石墨稀在水中的含量是 0.01_5mg/mL。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的石墨烯量子点为各种碳源经强酸氧化法、二次氧化法、水热法或溶剂热法制备而得的。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤(1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯水溶液的制备方法，其特征在于利用石墨烯量子点作为分散剂，在水溶液中与石墨烯片发生共价结合，促进石墨烯在水中的分散，具体步骤是：(1)制备石墨烯粉体，石墨烯量子点和水的混合物，获得石墨烯悬浊液；(2)机械分散上述悬浊液，获得稳定的石墨烯水溶液；其中，步骤(1)所述的石墨烯和石墨烯量子点的质量比为1:0.2～10，石墨烯在水中的含量是0.01‑5mg/mL。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何朋，丁古巧，孙静，田素云，谢晓明，江绵恒，
申请(专利权)人：中国科学院上海微系统与信息技术研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31