氮掺杂新型蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氮掺杂新型蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法，该方法以琼脂作为碳前驱物和模板，三聚氰胺与尿酸作为碳氮前驱物，制备成分散均匀的水凝胶，干燥成膜，在一定温度下碳化即可得到产品。本发明专利技术方法耗时短、步骤简单,制备出的材料具有蜂巢状有序多孔。可应用于电化学、催化剂负载、光催化和电容器等方面。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，该方法以琼脂作为碳前驱物和模板，三聚氰胺与尿酸作为碳氮前驱物，制备成分散均匀的水凝胶，干燥成膜，在一定温度下碳化即可得到产品。本专利技术方法耗时短、步骤简单,制备出的材料具有蜂巢状有序多孔。可应用于电化学、催化剂负载、光催化和电容器等方面。【专利说明】
本专利技术涉及一种碳材料制备技术，特别涉及一种。
技术介绍
碳材料因为其原料丰富、成本相对低廉、工艺程序简单、优良的物理化学性能，被认为是最有工业化前景的的材料之一。多孔碳材料由于其特有的结构，赋予了其特有的化学稳定性，使其在电化学、催化剂负载、光催化和电容器等方面被广泛应用。 随着该领域的蓬勃发展，多孔碳材料也越来越受到科学家和研究者的关注，这是由于此类材料在电子学、催化以及氢气储存等方面都具有独特的优势。有序的孔碳材料因其具有规则的孔道排列，而表现出更为特殊的性质，吸引了许多科学工作者进行此类材料的合成和性质研究。有序的多孔碳材料通常采用多孔材料作为硬模板合成。多孔材料具有特定排列的孔道，具有空间限制效应，可以使碳在孔道中生长，起到硬模板的作用。较常用的多孔材料包括微孔沸石、氧化铝薄膜等。最近二氧化硅介孔材料也逐渐被采用，由于介孔二氧化硅材料的无机墙由无定型的二氧化硅组成，表面具有丰富的羟基，容易与有机碳前驱物发生相互作用，且此类介孔材料具有高度有序的孔道，这些特点对于合成有序的多孔碳材料是非常有利的。此外，对多孔碳材料进行杂质原子掺杂，可以获得一定量的赝电容，进一步提高多孔碳材料的电 容值。Roberto C.Dante等人(Roberto C.Dante et al,Materials Chemistry and Physics, 130 (2011) 1094 - 1102)通过氧化招作为模板，三聚氰胺与尿酸直接混合碳化，制备了石墨相氮掺杂碳材料。但是多孔碳材料合成，大多依赖于模板法和表面活性剂，其过程相对繁琐、成本偏闻和不易于调控。
技术实现思路
本专利技术的目的为现有技术公开一种新的简单方法，可制备出氮掺杂新型蜂巢状有序多孔碳材料。本专利技术方法耗时短、步骤简单，制备出的材料具有特殊的形貌。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现: 一种，其特征在于，该方法以琼脂粉作为碳前驱物和模板，三聚氰胺与尿酸作为碳氮前驱物，制备成分散均匀的水凝胶，干燥成膜，在一定温度下碳化即可得到产品。上述利用简单的原料、简单装置以及简单步骤的反应体系，该方法具体包括以下步骤: (I)在一定量的沸水中加入适量尿酸与三聚氰胺，加热搅拌使两者都全部溶解，然后在水溶液中加入一定量的琼脂粉，加热搅拌10分钟，使溶液澄清透明，该澄清透明溶液体系中，其中尿酸浓度为lmmol/L，三聚氰胺浓度为2-lOmmol/L，琼脂粉重量为1%。(2)取步骤(1)中澄清溶液适量，冷却成凝胶态，然后60°C脱水干燥成膜。(3)将步骤(2)中膜在N2惰性气氛下700°C碳化l_2h，既得产品。本专利技术的法不仅制备过程简单，原料易得、设备简单、易操作，能够制备出氮掺杂蜂巢状有序多孔碳材料，结构新型有序，制备成本低，应用于超级电容器电极材料或者光催化负载材料。机理:三聚氰胺与尿酸也能形成二维大分子网格结构，然后通过加入琼脂粉在水溶液中形成三维网络的超分子结构，将三聚氢胺与尿酸掺入琼脂体系中，同时三聚氰胺与尿酸都是高含氮物质，高温碳化下，可以将其网络状结构保持，并掺入氮元素。【专利附图】【附图说明】图1为实施例1的扫描电镜图。图2为实施例2的扫描电镜图。图3为实施例3的扫描电镜图。图4为实施例4的扫描电镜图。【具体实施方式】下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例中参与反应体系的所有原料均为市售，琼脂粉，三聚氰胺，尿酸均购于中国医药集团上海化学试剂公司，以上的化学试剂均为分析纯，未经纯化直接使用的。实施例1 (I)在100mL水中加热沸腾，在水溶液中加入Ig琼脂粉，保持微沸搅拌10分钟，使溶液澄清透明。(2)取步骤(1)中澄清溶液20ml，加入到表面皿中，室温冷却成凝胶态，然后60°C脱水干燥成膜。(3)将步骤(2)中膜在N2惰性气氛下500°C碳化2h，既得产品。通过对产品形貌表征，发现没有添加三聚氰胺与尿酸，500°C条件下，材料为光滑表面碳材料，如图1所示(Hitachi S4800型高分辨场发射扫描电镜，放大2000倍)。实施例2 (I)在100mL水中加热沸腾，在水溶液中加入Ig琼脂粉，保持微沸搅拌10分钟，使溶液澄清透明。(2)取步骤(1)中澄清溶液20ml，加入到表面皿中，室温冷却成凝胶态，然后60°C脱水干燥成膜。(3)将步骤(2)中膜在N2惰性气氛下700°C碳化2h，既得产品。通过对产品形貌表征，发现没有添加三聚氰胺与尿酸，700°C条件下，材料为网络纤维状碳材料，如图2所示(Phenom G2 SEM放大4800倍)。实施例3 (I)在100mL水中加入0.1mmol尿酸与0.2mmol三聚氰胺，加热沸腾，搅拌使两者都全部溶解，然后在水溶液中加入Ig琼脂粉，保持微沸搅拌10分钟，使溶液澄清透明。该澄清透明溶液体系中，其中尿酸浓度为lmmol/L,三聚氰胺浓度为2mmol/L,琼脂粉重量为1%。(2)取步骤(1)中澄清溶液20ml，加入到表面皿中，室温冷却成凝胶态，然后60°C脱水干燥成膜。(3)将步骤(2)中膜在N2惰性气氛下700°C碳化2h，既得产品。通过对产品形貌表征，发现添加了三聚氰胺与尿酸之后，700°C条件下，材料为有序蜂窝状多孔碳材料，如图3所示(Phenom G2 SEM放大2850倍)。实施例4 (1)在100mL水中加入0.1mmol尿酸与Immol三聚氰胺,加热沸腾,搅拌使两者都全部溶解，然后在水溶液中加入Ig琼脂粉，保持微沸搅拌10分钟，使溶液澄清透明。该澄清透明溶液体系中，其中尿酸浓度为lmmol/L,三聚氰胺浓度为10mmol/L,琼脂粉重量为1%。(2)取步骤(1)中澄清溶液20ml，加入到表面皿中，室温冷却成凝胶态，然后60°C脱水干燥成膜。(3)将步骤(2)中膜在N2惰性气氛下700°C碳化2h，既得产品。通过对产品形貌表征，与实施例3相比发现添加过量三聚氰胺，700°C条件下，材料为有序蜂窝状多孔碳材料，并且孔型更小，孔壁表面有小孔形成。如图4所示(HitachiS4800型高分辨场发射扫描电镜，放大30000倍)。【权利要求】1.一种，其特征在于，该方法以琼脂粉作为碳前驱物和模板，三聚氰胺与尿酸作为碳氮前驱物，制备成分散均匀的水凝胶，干燥成膜，在一定温度下碳化即可得到产品。2.如权利要求1所述的，其特征在于，该方法具体包括以下步骤: (1)在一定量的沸水中加入适量尿酸与三聚氰胺，加热搅拌使两者都全部溶解，然后在水溶液中加入一定量的琼脂粉，加热搅拌10分钟，使溶液澄清透明，该澄清透明溶液体系中，其中尿酸浓度为lmmol/L，三聚氰胺浓度为2-lOmmol/L，琼脂粉重量为1%; (2)取步骤(1)中澄清溶液适量，冷却成凝胶态，然后60°C脱水干燥成膜； (3)将步骤(2)中膜在N2惰性气氛下700°C碳化l_2h，既得产品。【文档编号】C01B31/02GK103922308SQ本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮掺杂新型蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法，其特征在于，该方法以琼脂粉作为碳前驱物和模板，三聚氰胺与尿酸作为碳氮前驱物，制备成分散均匀的水凝胶，干燥成膜，在一定温度下碳化即可得到产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴庆生，夏一鸣，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海;31