一种含有三价钒的催化剂的制备方法、钒催化剂组合物及其应用技术

本发明专利技术提供一种含有三价钒的催化剂的制备方法为：将五氧化二钒或偏钒酸钠用浓硫酸或浓盐酸溶解，在草酸作用下反应，控制pH值为2～4；然后再加入亚硫酸钠或连二亚硫酸钠反应，控制pH值为5.5～7，得到含有三价钒化合物的水溶液；将所述含有三价钒化合物的水溶液，含有萃取剂和助萃剂的饱和烷烃溶液以及0.5～2mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌，震荡分层后，排出水相，得到含有三价钒的催化剂；所述萃取剂为有机羧酸；所述助萃剂为有机一元磷酸或有机磷酸酯。所述制备方法简单，得到的催化剂稳定性好，安全性好，其用于乙丙橡胶的制备时，可以降低成本，得到性能优异的乙丙橡胶。

【技术实现步骤摘要】
一种含有三价钒的催化剂的制备方法、钒催化剂组合物及其应用
本专利技术涉及乙丙橡胶催化剂领域，特别涉及含有三价钒的催化剂的制备方法、钒催化剂组合物及其应用。
技术介绍
国内外乙丙橡胶生产多以钒系化合物为催化剂，这些钒系化合物中钒的价态一般为三价、四价或五价。其中三价钒化合物用于制备乙丙橡胶的研究较少，目前主要有VCl3，V(acac)3，V5-9酸化合物和V5-9－Et3Al2Cl3体系。在对钒系催化剂催化乙烯和丙烯共聚合的机理研究中，(C.Lorber,B.DommadieuandE.ChoukrounOrganometallic，2000,19,1963.)，关于活性中心的钒价态，认为活性物质是V-Al络合物，V3+变为V2+就失去了活性。G.Natta(Natta,G.；Paquon,I.andA.,Z.J.Am.Chem.Soc.1962,84,1488-1490.)等根据顺磁共振研究，也认为活性中心是RVCl2型的V3+,热分解形成V2+的VCl2,失去活性。因此，从上述共聚合机理出发，以V3+化合物作为生产乙丙橡胶的主催化剂，能够达到提高聚合活性，节约烷基铝化合物的用量的目本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有三价钒的催化剂的制备方法，包括以下步骤：(A)将五氧化二钒或偏钒酸钠用浓硫酸或浓盐酸溶解，在草酸作用下反应，控制pH值为2～4；然后再加入亚硫酸钠或连二亚硫酸钠反应，控制pH值为5.5～7，得到含有三价钒化合物的水溶液；(B)将所述含有三价钒化合物的水溶液，含有萃取剂和助萃剂的饱和烷烃溶液以及0.5～2mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌，震荡分层后，排出水相，得到含有三价钒的催化剂；所述萃取剂为有机羧酸；所述助萃剂为有机一元磷酸或有机磷酸酯。

【技术特征摘要】
1.一种含有三价钒的催化剂的制备方法，包括以下步骤：(A)将五氧化二钒或偏钒酸钠用浓硫酸或浓盐酸溶解，在草酸作用下反应，控制pH值为2～4；然后再加入亚硫酸钠或连二亚硫酸钠反应，控制pH值为5.5～7，得到含有三价钒化合物的水溶液；所述草酸与五氧化二钒的摩尔比为1.05～1.5:1；所述浓硫酸与草酸的质量比为1.05～1.5:1；所述五氧化二钒与亚硫酸钠的摩尔比为1:3～1:8；所述草酸与偏钒酸钠的摩尔比为1.05～1.5:1；所述浓盐酸与草酸的质量比为2.1:1～3:1；所述偏钒酸钠与连二亚硫酸钠的摩尔比为2:1.5～2:3；(B)将所述含有三价钒化合物的水溶液，含有萃取剂和助萃剂的饱和烷烃溶液以及0.5～2mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌，震荡分层后，排出水相，得到含有三价钒的催化剂；所述萃取剂为有机羧酸；所述助萃剂为有机一元磷酸或有机磷酸酯；所述萃取剂与钒的摩尔比为3：1～18：1；所述含有三价钒化合物的水溶液与含有助萃剂和萃取剂的饱和烷烃溶液的体积比为1：1～3：1；所述萃取剂与氢氧化钠的摩尔比为0.75～1.05...

【专利技术属性】
技术研发人员：那丽华，张学全，白晨曦，张春雨，毕吉福，于琦周，代全权，张贺新，李继文，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：吉林;22