一种石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术属于石墨烯领域，其公开了一种石墨烯的制备方法，包括步骤：将离子液体加入溶剂中超声分散，形成离子液体溶液；将可膨胀石墨加入到所述离子液体溶液中，再次超声分散，得到悬浮液，然后将此悬浮液置于玛瑙磨球的球磨罐中进行球磨处理，得到石墨烯微片溶液；将所得到的石墨烯微片溶液中放入反应器中密封后进行热处理，得到石墨烯。本发明专利技术提供的石墨烯制备方法，其通过将可膨胀石墨球磨成石墨烯微片，减少石墨的层数，且通过球磨剥离的石墨较为均匀，再通过临界流体瞬间释放的压力，破坏石墨层与层之间的范德华力，可得到单层率较高的石墨烯，且分散均匀的石墨烯。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于石墨烯领域，其公开了，包括步骤：将离子液体加入溶剂中超声分散，形成离子液体溶液；将可膨胀石墨加入到所述离子液体溶液中，再次超声分散，得到悬浮液，然后将此悬浮液置于玛瑙磨球的球磨罐中进行球磨处理，得到石墨烯微片溶液；将所得到的石墨烯微片溶液中放入反应器中密封后进行热处理，得到石墨烯。本专利技术提供的石墨烯制备方法，其通过将可膨胀石墨球磨成石墨烯微片，减少石墨的层数，且通过球磨剥离的石墨较为均匀，再通过临界流体瞬间释放的压力，破坏石墨层与层之间的范德华力，可得到单层率较高的石墨烯，且分散均匀的石墨烯。【专利说明】—种石墨烯的制备方法
本专利技术涉及石墨烯领域,尤其涉及。
技术介绍
自从英国曼彻斯特大学的安德烈.K.海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。单层石墨由于其大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料。如:①高强度，杨氏摩尔量，(1，IOOGPa)，断裂强度:(125GPa);②高热导率，(5, 000ff/mK);③高导电性、载流子传输率，(200, OOOcmVV -s);④高的比表面积，(理论计算值:2，630m2/g)。尤其是其高导电性质，大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。到目前为止，所知道的制备石墨烯的方法有许多种，如:(1)微机械剥离法。这种方法只能产生数量极为有限石墨烯片，可作为基础研究；(2)超高真空石墨烯外延生长法。这种方法的高成本以及小圆片的结构限制了其应用；(3)氧化-还原法。整个过程涉及到将石墨氧化成氧化石墨，氧化石墨剥落产生的石墨烯氧化物，再通过化学或热还原为石墨烯。此方法合成的石墨烯较容易产生缺陷；(4)化学气相沉积法(CVD)。此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂。(5)插层剥离法。此方法是一种可以大量制备石墨烯的方法，且通过插层并没有破坏石墨的本身结构，不会产生缺陷，制备的石墨烯性能较高，但是通过此方法较难得到层数较低的石墨烯，且插层剥离之后石墨烯较容易团聚。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题在于提供一种石墨烯分散均匀的制备方法。本专利技术提供的，剥离效果较好，且剥离之后不容易团聚。先通过将可膨胀石墨，加入到离子液体的溶剂中，进行球磨剥离，离子液体溶液插层进入石墨层间，将石墨剥离成石墨烯微片，然后再将此石墨烯微片放入高温高压反应釜中，加热加压到溶剂的临界温度，反应一定时间后，卸掉压力，得到石墨烯粗产品，然后通过乙醇反复冲洗，过滤，干燥得到石墨烯。本专利技术的技术方案如下:，包括如下步骤:将离子液体加入溶剂中超声分散，形成离子液体溶液；所述离子液体与溶剂的质量比为1:1-1:5;将可膨胀石墨加入到所述离子液体溶液中，再次超声分散，得到悬浮液，然后将此悬浮液，按照玛瑙球与悬浮液的质量比为15:1-20:1的球料比，置于玛瑙磨球的球磨罐中进行球磨处理，得到石墨烯微片溶液；所述可膨胀石墨与离子液体的质量比为1:1-1:5 ;将所得到的石墨烯微片溶液放入反应器中密封后，于240°C _400°C和5_25MPa下进行热压处理10-60min，卸掉反应器的压力，得到石墨烯。所述石墨烯的制备方法，优选，所述离子液体为咪唑类离子液体，更有选为，咪唑类离子液体为1，3-二甲基咪唑四氟硼酸盐，1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，1-乙基-3-甲基咪唑甲磺酸盐，1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐或1-十六烷基-3-乙基咪唑溴盐。所述石墨烯的制备方法，优选，所述溶剂为水、异丙醇、甲醇或DMF (N, N- 二甲基甲酰胺)。所述石墨烯的制备方法，优选，所述离子液体溶液形成时，超声分散的时间为5_20mino所述石墨烯的制备方法，优选，所述可膨胀石墨的平均粒径25-500 μ m。所述石墨烯的制备方法，优选，所述可膨胀石墨加入到所述离子液体溶液中，再次超声分散的时间为l-10min。所述石墨烯的制备方法，优选，所述球磨处理是在行星式高能球磨机上进行的；所述球磨处理时，球磨转速为350-450转/分钟，球磨时间l_5h，且每球磨I小时休息20分钟。所述石墨烯的制备方法，优选，所述热处理后，还对制得的石墨烯进行纯化干燥处理:将热处理后得到的产物用乙醇反复冲洗、过滤，随后于60°C下真空干燥，得到纯化的石墨稀。本专利技术提供的石墨烯制备方法，其通过将可膨胀石墨球磨成石墨烯微片，减少石墨的层数，且通过球磨剥离的石墨较为均匀，再通过临界流体瞬间释放的压力，破坏石墨层与层之间的范德华力，可得到单层率较高的石墨烯，且分散均匀的石墨烯；同时，制得的石墨烯，缺陷少，电导率高，通过可膨胀石墨作为原料，成本低廉，易于规模化。【专利附图】【附图说明】图1为实施例1制得的石墨烯的SEM图。【具体实施方式】下面结合附图，对本专利技术的较佳实施例作进一步详细说明。实施例1本专利技术一种石墨烯制备方法如下:(1)可膨胀石墨:平均粒径25 μ m ;(2)石墨烯微片:将IOg 1，3_ 二甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体加入1Og水中，超声处理5min，然后将1Og可膨胀石墨加入到离子液体溶液中，超声lmin，得到悬浮液，然后将此悬浮液，按照玛瑙球与悬浮液的质量比为15:1的球料比，置于玛瑙磨球的球磨罐中，置于行星式高能球磨机上。调整球磨转速为350转/分钟，球磨时间lh，每球磨一小时休息20分钟，得到石墨烯微片溶液。(3)石墨烯:将所得到的悬浮液中放入高温高压反应釜中，将其密封好，然后将其加热到400°C，压力在25MPa下，保持lOmin，卸掉反应釜内的压力，得到石墨烯初产品，将此用乙醇反复冲洗，过滤，60°C真空干燥，得到石墨烯。图1为实施例1制得的石墨烯的SEM图。由图1可知，石墨烯有一定的褶皱，并无出现团聚。实施例2本专利技术一种石墨烯制备方法如下:(I)可膨胀石墨:平均粒径100 μ m,；(2)石墨烯微片:将IOg 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体加入到30g甲醇中，超声处理15min，形成离子液体溶液，将5g可膨胀石墨加入到离子液体溶液中，超声2min，得到悬浮液，然后将此悬浮液，按照玛瑙球与悬浮液的质量比为16:1的球料比，置于玛瑙磨球的球磨罐中，置于行星式高能球磨机上。调整球磨转速为400转/分钟，球磨时间2h，每球磨一小时休息20分钟，得到石墨烯微片溶液。(3)石墨烯:将所得到的悬浮液中放入高温高压反应釜中，将其密封好，然后将其加热到240°C，压力在8MPa下，保持20min，卸掉反应釜内的压力，得到石墨烯初产品，将此用乙醇反复冲洗，过滤，60°C真空干燥，得到石墨烯。实施例3本专利技术一种石墨烯制备方法如下:(I)可膨胀石墨:平均粒径300μπι ; (2)石墨烯微片:将IOg 1-乙基-3-甲基咪唑甲磺酸盐离子液体加入40g异丙醇溶剂中，超声处理lOmin，形成离子液体溶液，将2.5g可膨胀石墨加入到离子液体溶液中，超声5min，得到悬浮液，然后将此悬浮液，按照玛瑙球与悬浮液的质量比为18:1的球料比，置于玛瑙磨球的球磨罐中，置于行星式高能球磨机上。调整球磨转速为420转/分钟，球磨时间3h，每球磨一小时休息本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将离子液体加入溶剂中超声分散，形成离子液体溶液；所述离子液体与溶剂的质量比为1:1‑1:5；将可膨胀石墨加入到所述离子液体溶液中，再次超声分散，得到悬浮液，然后将此悬浮液，按照玛瑙球与悬浮液的质量比为15:1‑20:1的球料比，置于玛瑙磨球的球磨罐中进行球磨处理，得到石墨烯微片溶液;所述可膨胀石墨与离子液体的质量比为1:1‑1:5；将所得到的石墨烯微片溶液放入反应器中密封后，于240℃‑400℃和5‑25MPa下进行热处理10‑60min，卸掉反应器的压力，得到石墨烯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，吴凤，王要兵，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44