一种钼精矿中铝的快速分析方法，其步骤包括：a.称取一定量的钼精矿于四氟乙烯烧杯中，依次加入浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸和浓硫酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加水煮沸，转至玻璃烧杯中；b.加入铁标准溶液，之后加入缓冲溶液，用水稀释，煮沸数分钟，用中速定量滤纸过滤，水洗沉淀物及烧杯数次；c.将沉淀物及滤纸转至原烧杯中，加入盐酸（1+1），加热至沉淀物溶解，再过滤至容量瓶，盐酸（1+99）洗涤烧杯及滤纸数次，以水定容；d.分取溶液于容量瓶中，再加入掩蔽剂，用铬天青S分光光度法进行比色测定钼精矿中铝的含量。本发明专利技术简便快速，易于掌握，对环境污染小，具有较好的实用性。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，其步骤包括：a.称取一定量的钼精矿于四氟乙烯烧杯中，依次加入浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸和浓硫酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加水煮沸，转至玻璃烧杯中；b.加入铁标准溶液，之后加入缓冲溶液，用水稀释，煮沸数分钟，用中速定量滤纸过滤，水洗沉淀物及烧杯数次；c.将沉淀物及滤纸转至原烧杯中，加入盐酸（1+1），加热至沉淀物溶解，再过滤至容量瓶，盐酸（1+99）洗涤烧杯及滤纸数次，以水定容；d.分取溶液于容量瓶中，再加入掩蔽剂，用铬天青S分光光度法进行比色测定钼精矿中铝的含量。本专利技术简便快速，易于掌握，对环境污染小，具有较好的实用性。【专利说明】
本专利技术涉及一种钥精矿中铝的快速分析方法，具体地说，是涉及一种应用沉淀分离法，将铝和铁与其它干扰元素分离，再加入掩蔽剂，用铬天青S分光光度法进行比色测定钥精矿中铝的分析方法。
技术介绍
钥精矿中铝的含量较低，一般为2%以下，测定过程中钥和铁是最主要的干扰元素，一般情况下需要将铝与钥和铁等其它干扰元素分离。目前有挥散法和沉淀分离法两种分离方法。挥散法对于钥含量较高的样品，为了使其升华挥散完全，温度要从500°C缓慢升至700°C，灼烧4-6小时，且灼烧过程中需多次搅动样品，能耗高，耗时长。沉淀分离法需要加入过量的氨水，令铝和铁水解成氢氧化物沉淀与钥和其它干扰元素分离，然后加入过量氢氧化钠溶液，再将铝和铁分离，该方法一方面加入过量的氨水，刺激性气味大，操作条件较差，另一方面需要经过两次沉淀分离的过程，步骤较繁锁，尤其对于铝含量低于1%的样品，误差较大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简便快速、易于掌握、具有良好准确度和精密度的钥精矿中铝的分析方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案:1、一种钥精矿中铝的快速分析方法，其步骤包括:a.称取0.1-0.3g的钥精矿于四氟乙烯烧杯中，依次加入浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸和浓硫酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加水煮沸，转至玻璃烧杯中；b.加入1.00mg/mL铁标准溶液，之后加入缓冲溶液，用水稀释，煮沸数分钟，用中速定量滤纸过滤，水洗沉淀物及烧杯数次；c.将沉淀物及滤纸转至原烧杯中，加入1+1盐酸，加热至沉淀物溶解,再过滤至容量瓶，用1+99盐酸洗涤烧杯及滤纸数次，以水定容；d.分取溶液于容量瓶中，再加入掩蔽剂，用铬天青S分光光度法进行比色测定钥精矿中铝的含量。所述的1+1盐酸是指36.0-38.0wt%的浓盐酸加等体积的水稀释，所述的1+99盐酸是指36.0-38.0wt%的浓盐酸加入99倍体积的水稀释。如上所述的钥精矿中铝的分离方法，优选地，步骤a中加入20-30mL浓盐酸，10-15mL浓硝酸，5-7mL氢氟酸，5_7mL浓硫酸。如上所述的钥精矿中铝的分离方法，优选地，步骤a中加入20mL浓盐酸，IOmL浓硝酸,5mL氢氟酸,5mL浓硫酸。如上所述的钥精矿中铝的分离方法，优选地，步骤a中加入的所述浓盐酸的浓度为36.0-38.0wt%,浓硝酸的浓度为65.0-68.0wt%,氢氟酸的浓度为35.0-40.0wt%,浓硫酸的浓度为 95.0-98.0wt%。如上所述的钥精矿中铝的分离方法，优选地，步骤b中所述的铁标准溶液的加入量为 3.00_8.0OmL。如上所述的钥精矿中铝的分离方法，优选地，步骤b中所述的缓冲溶液为醋酸-醋酸钠溶液，其pH值为6,加入量为8-15mL。其目的是调节溶液的pH值,使氢氧化招与氢氧化铁共沉淀，与其它干扰元素分离。如上所述的钥精矿中铝的分离方法，优选地，步骤b中所述的用水稀释，是稀释至体积为40-80mL。其目的是使醋酸-醋酸钠溶液、铝离子、铁离子保持一定的浓度，保证共沉淀反应的进行。如上所述的钥精矿中铝的分离方法，优选地，步骤b中所述的煮沸数分钟为20-30分钟。其目的使氢氧化铝与氢氧化铁的共沉淀反应进行完全。如上所述的钥精矿中铝的分离方法，优选地，步骤d中所述的掩蔽剂为EDTA-Zn溶液，其组成为0.05mol/L EDTA-0.06mol/L Zn，加入量为6_8mL。其目的是消除溶液中少量Cu2+等金属尚子的干扰。如上所述的钥精矿中铝的分离方法，优选地，步骤d中所述的用铬天青S分光光度法进行比色测定，在绘制工作曲线时，标准溶液中加入与待测样中相同量的铁标准溶液。其目的是消除铁的干扰。本专利技术的优点在于:本专利技术简便快速，易于掌握，对环境污染小，具有较好的实用性。样品无需灼烧，酸溶后，利用共沉淀法即可将铝和铁与其它干扰元素分离，绘制工作曲线时，通过向标准溶液中加入铁标准溶液的方法，消除了铁的干扰，简化了操作步骤，缩短了分析时间；共沉淀反应在醋酸-醋酸钠溶液体系中进行，避免使用刺激性气味较大的氨水，改善了操作条件，减小了对环境的污染。所得结果具有良好的准确性和精密度。下面通过【具体实施方式】对本专利技术做进一步说明，但并不意味着对本专利技术保护范围的限制。【具体实施方式】分析步骤:称取一定量的钥精矿于四氟乙烯烧杯中，用盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加水于电炉上煮沸，转至玻璃烧杯中。加入一定量的铁标准溶液，加入缓冲溶液，用水稀释至一定体积，于电炉上煮沸数分钟，用中速定量滤纸过滤，水洗沉淀物及烧杯数次。将沉淀物及滤纸转至原烧杯中，加入1+1盐酸，加热至沉淀物溶解，再过滤至容量瓶，用1+99盐酸洗涤烧杯及滤纸数次，以水定容。分取溶液于容量瓶中，加入EDTA-Zn溶液，用铬天青S分光光度法比色测定钥精矿中铝的含量。实施例1称取0.2102g钥精矿于四氟乙烯烧杯中，依次加入20mL浓盐酸(38.0wt%) -1OmL浓硝酸(68.0wt%) -5mL氢氟酸(40.0wt%) -5mL (98.0wt%)浓硫酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加水于电炉上煮沸，转至150mL玻璃烧杯中。加入3.0OmL铁标准溶液，加入醋酸-醋酸钠溶液，用水稀释至60mL，于电炉上煮沸30分钟，用中速定量滤纸过滤，水洗沉淀物及烧杯数次。将沉淀物及滤纸转至原烧杯中，加入5mL盐酸(1+1 )，加热至沉淀物溶解，再过滤至200mL容量瓶，盐酸(1+99)洗涤烧杯及滤纸数次，以水定容。分取5.0OmL溶液于50mL容量瓶中，加入6mL EDTA-Zn溶液，用铬天青S分光光度法比色测定钥精矿中的铝含量为0.16%。实施例2称取0.1073g钥精矿于四氟乙烯烧杯中，依次加入30mL浓盐酸(36.0wt%) _15mL浓硝酸(65.0wt%) -7mL氢氟酸(35.0wt%) -7mL (95.0wt%)浓硫酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加水于电炉上煮沸，转至150mL玻璃烧杯中。加入5.0OmL铁标准溶液，加入醋酸-醋酸钠溶液，用水稀释至80mL，于电炉上煮沸20分钟，用中速定量滤纸过滤，水洗沉淀物及烧杯数次。将沉淀物及滤纸转至原烧杯中，加入5mL盐酸(1+1)，加热至沉淀物溶解，再过滤至250mL容量瓶，盐酸(1+99)洗涤烧杯及滤纸数次，以水定容。分取5.0OmL溶液于50mL容量瓶中，加入7mL EDTA-Zn溶液，用铬天青S分光光度法比色测定钥精矿中的铝含量为0.45%。实施例3称取0.1024g钥精矿于四氟乙烯烧杯中，依次加入25mL浓盐酸(37.0wt%) _12mL浓硝酸(66.0wt%) -本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钼精矿中铝的快速分析方法，其步骤包括：a.称取0.1‑0.3g的钼精矿于四氟乙烯烧杯中，依次加入浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸和浓硫酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加水煮沸，转至玻璃烧杯中；b.加入1.00mg/mL铁标准溶液，之后加入缓冲溶液，用水稀释，煮沸数分钟，用中速定量滤纸过滤，水洗沉淀物及烧杯数次；c.将沉淀物及滤纸转至原烧杯中，加入1+1盐酸，加热至沉淀物溶解，再过滤至容量瓶，用1+99盐酸洗涤烧杯及滤纸数次，以水定容；d.分取溶液于容量瓶中，再加入掩蔽剂，用铬天青S分光光度法进行比色测定钼精矿中铝的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：屈伟，周成英，宋永胜，蔡镠璐，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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