一种三硼酸氧钙钇晶体(YCOB)高激光损伤阈值增透膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种非线性晶体三硼酸氧钙钇晶体表面高激光损伤阈值增透膜的制备方法。针对YCOB晶体各向异性强及增透膜的损伤机理，该方法的步骤包括YCOB基板的氢氟酸刻蚀、YCOB基板的冷加工、YCOB基板的离子束刻蚀、YCOB基板的超声波清洗、YCOB基板的真空离子束清洗以及YCOB基板上薄膜镀制。由本发明专利技术制备的YCOB增透膜光学特性优异、损伤阈值高、环境稳定性好，可以与现有的基板加工、清洗及薄膜制备工艺兼容。具有工艺重复性好、可控性强、易于推广等优点，在未来的高功率激光薄膜领域具有广泛应用前景。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种非线性晶体三硼酸氧钙钇晶体表面高激光损伤阈值增透膜的制备方法。针对YCOB晶体各向异性强及增透膜的损伤机理，该方法的步骤包括YCOB基板的氢氟酸刻蚀、YCOB基板的冷加工、YCOB基板的离子束刻蚀、YCOB基板的超声波清洗、YCOB基板的真空离子束清洗以及YCOB基板上薄膜镀制。由本专利技术制备的YCOB增透膜光学特性优异、损伤阈值高、环境稳定性好，可以与现有的基板加工、清洗及薄膜制备工艺兼容。具有工艺重复性好、可控性强、易于推广等优点，在未来的高功率激光薄膜领域具有广泛应用前景。【专利说明】一种三硼酸氧钙钇晶体(YCOB)高激光损伤阈值增透膜的制备方法
本专利技术涉及一种光学薄膜制备方法，特别是涉及一种非线性晶体三硼酸氧钙钇晶体表面高激光损伤阈值增透膜的制备方法。
技术介绍
在强激光系统中，强大的激光能量极易对系统中的元件产生破坏作用，因此对增益介质具有很高的抗激光损伤要求。由于三硼酸氧钙钇(YCOB)晶体具有损伤阈值高、非线性系数大、透光波段宽、相位匹配范围大、不易潮解等优点，近年来受到广泛关注与研究，并成功应用于高功率激光系统中。YCOB晶体折射率大，激光入射时会产生较强的菲涅耳反射，降低激光系统的能量利用效率及稳定性，因此对于YCOB晶体增透薄膜的研制具有重要意义。YCOB晶体本身的各向异性，对镀制在晶体上的薄膜的力学和光学性质带来诸多问题，包括薄膜与晶体之间的应力不平衡、薄膜的附着力较低、各向热膨胀系数的差异导致温度升高容易发生龟裂等，给膜系匹配设计以及优化制备方法带来巨大的挑战。并且由于YCOB晶体增透薄膜使用在高功率激光系统中，它的性能优劣很大程度上决定了激光的输出性能，因此提高YCOB晶体增透膜的损伤阈值也是非常关键的研究内容。薄膜损伤阈值的高低是众多因素共同作用的结果，对于增透膜来说，吸收性杂质缺陷是最关键的因素之一。在薄膜制备的整个过程中都有可能引入缺陷，因此在制备过程中对全流程工艺进行优化，控制缺陷的引入是提高YCOB晶体增透膜损伤阈值的有效手段。本专利技术的目的是针对上述问题，设计了一种双波长高透射膜系，通过优化全流程制备工艺，控制缺陷的引 入，同时提升薄膜机械特性，实现了在YCOB晶体上透射率高、附着力良好、损伤阈值高的增透膜制备。
技术实现思路
由于YCOB晶体具有各向异性，热膨胀系数差别较大，导致薄膜容易龟裂和附着力差，并且在整个制备过程中容易引入缺陷杂质，导致薄膜损伤阈值降低，因此 申请人:通过基板刻蚀、基板超光滑抛光、基板超声波清洗、基板离子束刻蚀、基板离子束清洗、电子束蒸发镀膜的全流程控制工艺来提升YCOB晶体表面增透膜的损伤阈值及机械性能。本专利技术的具体制备工艺及步骤如下:(I)将常规抛光工艺加工的YCOB晶体放入氢氟酸和去离子水(体积比1: 20配比)混合配制的刻蚀液对基板进行刻蚀，刻蚀时间在30min能获得最佳效果，将亚表面损伤层大部分去除。(2)采用纳米级胶体二氧化硅(SiO2)和浙青抛光垫进行化学机械抛光，使表明粗糙度小于5A，减小微观损伤，进一步减小亚表面损伤层。(3)对化学机械抛光后的基板进行离子束刻蚀，去除IOOnm以上的抛光再沉积层，刻蚀时间为20分钟，离子源参数为电流1200mA，电压900V。(4)离子束刻蚀后的基板用去离子水超声波清洗，完全去除基板上的油脂和残余颗粒。(5)将基板(YCOB)上架后，静止20分钟后再进行抽气，本底真空为IX 10_3Pa。因为上架后立即抽气，容易在基板表面引入缺陷。抽气后开始加热基板，为了防止过快加热导致基板龟裂，加热过程分为2步，先将基板用30分钟时间从室温缓慢加热至100摄氏度，恒温20分钟，再将基板用20分钟时间缓慢加热至150摄氏度，恒温60分钟。(6)镀膜开始前，先用离子源对基板表面进行清洗，去除在真空抽气过程中吸附在基板上的颗粒污染物。离子源氧气流量为40SCCm，氩气流量为25SCCm，电压为350V，电流为550mA。离子束清洗时间为60s，这是因为有效的离子清洗能量会影响基底表面缺陷的大小多少和缺陷的性质，这对于减小薄膜的吸收，提高其阈值具有重要的作用。(7)利用电子束蒸发离子束辅助方式镀制第一层SiO2材料，离子源氧气流量为50sccm,気气流量为5sccm,电压为550V,电流为670mA。在第一层使用离子束辅助，是为了增加薄膜在YCOB晶体上的附着力，同时改善薄膜与YCOB晶体的应力。在镀制第一层薄膜过程中，SiO2速率为7.4A / S。因为选用合适的沉积速率可以改善薄膜在YCOB晶体上的应力并获得较大的附着力。(6)后续薄膜的镀制采用电子束蒸发方式，因为使用电子束蒸发镀制使薄膜损伤阈值更高并且不会引入缺陷，这对提高其损伤阈值也有积极的意义。在镀制过程中，11?)2速率为1.4A / S，SiO2速率为6.5A / S，并且在HfO2膜层的镀制过程中充入60sCCm的活性氧离子，使金属Hf在镀制过程中充分氧化，避免因失氧造成损伤阈值的降低。(7)镀膜结束后样品在真空室缓慢退火并老化10小时，缓慢退火是为了释放成膜以后的应力，防止薄膜龟裂。本专利技术与常规制备工艺相比，其特点在于针对YCOB晶体独特性质及使用要求，以控制缺陷、提高附着力为核心的方式优化全流程制备工艺，有效提高了 YCOB晶体增透膜的损伤阈值及附着力。本专利技术的关键在于以下两点:1.针对YCOB晶体各向异性、热膨胀系数差异较大、加热容易龟裂等特点，我们对基板进行离子束清洗、分步骤缓慢加热、电子束蒸发与离子束辅助相结合镀膜的方式，选用HfO2与SiO2作为镀制材料，有效地解决了上述问题。2.为了提高YCOB晶体增透膜的抗激光损伤阈值，在整个薄膜镀制流程中以控制缺陷为核心 进行工艺的优化。在镀膜之前，用氢氟酸刻蚀、纳米级胶体二氧化硅化学机械抛光、离子束刻蚀、去离子水清洗去除YCOB晶体亚表面缺陷层，并采用离子束清洗进一步控制晶体表面缺陷。在薄膜镀制过程中，选用合适的参数，控制缺陷引入，并且在镀制HfO2的过程中充入活性氧，进一步提高薄膜的氧化效率以降低薄膜中的吸收缺陷。本专利技术的技术效果如下:1.可以有效的解决YCOB晶体各向异性等特点带来的镀制难题，镀制出的薄膜应力较小、附着力较大、并且透射率高，可以在激光系统中正常稳定使用。2.使用本专利技术方法制备的YCOB晶体薄膜损伤阈值高。对比了没有使用缺陷控制工艺镀制的YCOB晶体增透膜，发现使用本专利技术方法镀制出的薄膜缺陷损伤点少、损伤阈值有大幅度提闻。3.本专利技术方法简单易行，费用低廉，重复性好，整个制备过程中这些方法实用性极强，适合于批量生产，可以满足激光技术快速发展的市场需求，具有良好的经济效益。【专利附图】【附图说明】图1是YCOB晶体1064nm和527nm双波长增透膜的透射率曲线。【具体实施方式】本通过具体实例对本专利技术作进一步详细说明，如下:YCOB晶体1064nm和527nm双波长增透膜镀制1.被镀制样品YCOB晶体尺寸为10*10*3mm。该膜系的结构为:S L(H L)~3A，S为基板YCOB晶体，A为空气，H为高折射率材料HfO2, L为低折射率材料SiO2,每层薄膜厚度为190nm / 54.8nm / 62.53nm / 119nm 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种非线性晶体三硼酸氧钙钇晶体表面高激光损伤阈值增透膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 1)常规抛光后YCOB基板的氢氟酸刻蚀：将常规抛光后的YCBO基板放入氢氟酸和去离子水混合配制的刻蚀液中进行刻蚀，完全去除再沉积层； 2)YCOB基板的浮法抛光：采用浮法抛光工艺，使用沥青抛光垫，将SiO2抛光粉溶解于去离子水中，对熔石英基板进行抛光，将表面粗糙度控制在5A以下； 3)YCOB基板的离子束刻蚀：使用RF离子源对抛光后的YCOB基板进行刻蚀，去除100nm以上的抛光再沉积层； 4)离子束刻蚀后YCOB基板的超声波清洗：使用超声波清洗技术去除基板表面油脂以及300nm以上的残余颗粒； 5)YCOB基板的抽真空及加热：通过控制系统对基板进行分步骤加热，使温度缓慢上升，并恒温1小时； 6)YCOB基板上薄膜制备：使用离子源对YCOB基板进行真空离子束清洗，随后使用电子束蒸发方法在YCOB基板上制备HfO2／SiO2薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张锦龙，丁涛，程鑫彬，谢雨江，王占山，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海;31