一种固液分离方法技术

一种固液分离方法，包括以下步骤：来自浆态床反应器的固液混合物浆液经脱气后，进入设置于浆态床反应器外部的分离器中，在分离器中下部，浆液中的大颗粒固体靠重力沉降初步与液体产物分离；在分离器中上部设置磁分离装置，使磁性固体颗粒与液体产物迅速分离，分离出的磁性固体颗粒靠重力沿导流管流向分离器底部，并循环回浆态床反应器；在分离器上部设置过滤元件，使细小的固体颗粒与液体产物进一步分离，分离出的液体产物排出分离器，定期反冲洗过滤元件，使过滤下来的细小固体颗粒靠重力沿导流管流向分离器底部，并循环回浆态床反应器。

【技术实现步骤摘要】
一种固液分离方法
本专利技术涉及一种固液分离方法，具体地说涉及一种浆态床反应液体产物与磁性固体颗粒的分离方法。
技术介绍
气液固三相浆态床反应器在化学工业中广泛应用。在浆态床反应器中，可以使用含有铁、钴、镍等金属的固体颗粒，由于铁、钴、镍等金属具有软磁性，所以固体颗粒也具有一定磁性。由于在浆态床反应器中使用细颗粒固体颗粒，固体颗粒与反应液态产物的分离是浆态床的技术关键之一。在现有技术中一般采用沉降、过滤、磁分离等方法对浆态床反应液态产物和固体颗粒进行分离。USP7360657公开了一种浆态床固液分离方法，所用磁分离器内设置一根或多根直立的磁棒，浆液由磁分离器中部进入磁分离器，浆液中的磁性固体颗粒被磁棒吸引，由于重力而沿磁棒向下滑动，清液从磁分离器顶部出口流出，富含固体颗粒的浓浆液从磁分离器的底部出口排出。CN101229499A公开了一种浆态床固液分离方法，来自浆态床反应器的混合浆液进入位于浆态床反应器外部的沉降罐中，并使沉降罐中的混合浆液在磁力线方向向下的磁场的作用下实现液体与固体颗粒的快速分离；分离后的液态产物通过设置在沉降罐上部的过滤器进行过滤后作为产品排出。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种浆态床反应液态产物与磁性固体颗粒的固液分离新方法。本专利技术提供的固液分离方法，其特征在于包括：来自浆态床反应器的液体产物与具有磁性的催化剂固体颗粒的浆液经脱气后，先经重力沉降，初步与所说的液体产物分离，重力沉降后的富含催化剂固体颗粒的浓浆液循环回浆态床反应器，而稀浆液由磁分离区的下方进入设置有由下至上的n个磁分离装置的磁分离区并向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第一个磁分离装置产生磁场，吸附稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、经导流循环回浆态床反应器；而进一步得到的稀浆液继续向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第二个磁分离装置产生磁场，吸附所说的稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、导流循环回浆态床反应器，而得到的稀浆液继续向上涌动；直到第n个磁分离装置重复上述的产生磁场、撤掉磁场的过程，使得更多的催化剂固体颗粒在磁分离器得以分离、循环回浆态床反应器；仅含少量细小催化剂固体颗粒的液体产物则进入过滤区，经过滤元件进一步过滤分离出催化剂固体颗粒后，液体产物排出收集，过滤元件经定期反冲洗，使过滤分离的催化剂固体颗粒循环回浆态床反应器。本专利技术提出的浆态床液态产物与固体颗粒的固液分离方法，具有下列优点：（1）大颗粒固体颗粒易沉降，用磁力分离磁性固体颗粒，分离效率高，过滤除去少量细颗粒固体颗粒，反冲洗间隔长，采用沉降、磁分离、过滤组合分离方法，可以实现浆态床液态产物与固体颗粒的高效分离。（2）分离器体积小，过滤器反冲洗间隔长，分离后的液态产物中固体颗粒含量低。（3）易于实施，可实现连续长周期操作。附图说明图1为浆态床液态产物与固体颗粒分离方法流程图。图2为实施本专利技术方法的一种组合分离器结构简图。具体实施方式一种固液分离方法，其特征在于包括：来自浆态床反应器的液体产物与具有磁性的催化剂固体颗粒的浆液经脱气后，先经重力沉降，初步与所说的液体产物分离，重力沉降后的富含催化剂固体颗粒的浓浆液循环回浆态床反应器，而稀浆液由磁分离区的下方进入设置有由下至上的n个，优选2或3个磁分离装置的磁分离区并向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第一个磁分离装置产生磁场，吸附稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、经导流循环回浆态床反应器；而进一步得到的稀浆液继续向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第二个磁分离装置产生磁场，吸附所说的稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、导流循环回浆态床反应器，而得到的稀浆液继续向上涌动；直到第n个磁分离装置重复上述的产生磁场、撤掉磁场的过程，使得更多的催化剂固体颗粒在磁分离器得以分离、循环回浆态床反应器；仅含少量细小催化剂固体颗粒的液体产物则进入过滤区，经过滤元件进一步过滤分离出催化剂固体颗粒后，液体产物排出收集，过滤元件经定期反冲洗，使过滤分离的催化剂固体颗粒循环回浆态床反应器。我们知道，浆态床固液混合物浆液中固含量可达5-50%（质量），直接用过滤法进行固液分离时，过滤负荷大，反冲洗间隔短，反冲洗操作频繁；而单独用沉降法分离时，由于细颗粒固体颗粒不易沉降，造成固体颗粒带出过多。浆态床中使用的固体颗粒为含有铁、钴、镍等金属组分时，固体颗粒具有软磁性，能被磁铁吸引。本专利技术人通过特别的设计，提出了上述的固液分离方法，采用沉降、磁分离、过滤的巧妙组合将浆液中的磁性固体颗粒分离下来，分离出的固体颗粒自动循环回浆态床。本专利技术提供的方法，优选的实施方式可以在分离器中进行，更具体地包括：来自浆态床反应器的液体产物与具有磁性的催化剂固体颗粒的浆液经脱气后，进入分离器；在分离器中下部的沉降区，初步与所说的液体产物分离，重力沉降后位于分离器下部的富含催化剂固体颗粒的浓浆液循环回浆态床反应器，而稀浆液通过流动通道进入分离器中上部的磁分离区向上涌动，所说的磁分离区设置由下至上的n个磁分离装置，所说的磁分离区由下至上的第一个磁分离装置产生磁场，吸附稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、经导流循环回浆态床反应器；而进一步得到的稀浆液继续向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第二个磁分离装置产生磁场，吸附所说的稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、导流循环回浆态床反应器，而得到的稀浆液继续向上涌动；直到第n个磁分离装置重复上述的产生磁场、撤掉磁场的过程，使得更多的催化剂固体颗粒在磁分离器得以分离、循环回浆态床反应器；仅含少量细小催化剂固体颗粒的液体产物则进入过滤区，在分离器上部的过滤区，设置一组或多组过滤元件，经磁分离后含少量催化剂固体颗粒的液体产物经过滤元件进一步分离出固体颗粒后排出分离器，过滤元件经定期反冲洗，使过滤分离的催化剂固体颗粒靠重力沿导流管流向分离器底部，并循环回浆态床反应器。本专利技术所说的方法中，所说的具有磁性的固体颗粒为铁催化剂和/或镍催化剂、钴催化剂。所说的铁催化剂选自沉淀铁、熔铁、雷尼铁、非晶态铁或者载体负载型的铁催化剂；所说的镍催化剂选自非晶态镍、雷尼镍或者载体负载型的镍催化剂；所说的钴催化剂选自非晶态钴、雷尼钴或者载体负载型的钴催化剂。本专利技术所说的方法中，来自浆态床反应器的液体产物与具有磁性的固体颗粒的浆液经脱气后，进入分离器，物料在分离器中下部沉降区向上流动的线速度为0.001-20cm/s、优选的线速度为0.01-5cm/s。本专利技术所说的方法中，所说的磁分离装置由电磁铁、位于分离器内的流体流动通道和催化剂导流管构成；所说电磁铁的表面磁感应强度为50-30000高斯、优选500～10000高斯。本专利技术所说的方法中，所说电磁铁，其通电与断电交替进行，通电时间为2-1800秒、优选5~1200秒，断电时间1-1200秒、优选3~600秒。本专利技术所说的方法中，所说的磁分离装置由可移动的永磁铁、永磁铁移动控制装置、位于分离器内的流体流动通道和催化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固液分离方法，其特征在于包括：来自浆态床反应器的液体产物与具有磁性的催化剂固体颗粒的浆液经脱气后，先经重力沉降，初步与所说的液体产物分离，重力沉降后的富含催化剂固体颗粒的浓浆液循环回浆态床反应器，而稀浆液由磁分离区的下方进入设置有由下至上的n个磁分离装置的磁分离区并向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第一个磁分离装置产生磁场，吸附稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、经导流循环回浆态床反应器；而进一步得到的稀浆液继续向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第二个磁分离装置产生磁场，吸附所说的稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、导流循环回浆态床反应器，而得到的稀浆液继续向上涌动；直到第n个磁分离装置重复上述的产生磁场、撤掉磁场的过程，使得更多的催化剂固体颗粒在磁分离器得以分离、循环回浆态床反应器；仅含少量细小催化剂固体颗粒的液体产物则进入过滤区，经过滤元件进一步过滤分离出催化剂固体颗粒后，液体产物排出收集，过滤元件经定期反冲洗，使过滤分离的催化剂固体颗粒循环回浆态床反应器。

【技术特征摘要】
1.一种固液分离方法，其特征在于包括：来自浆态床反应器的液体产物与具有磁性的催化剂固体颗粒的浆液经脱气后，先经重力沉降，初步与所说的液体产物分离，重力沉降后的富含催化剂固体颗粒的浓浆液循环回浆态床反应器，而稀浆液由磁分离区的下方进入设置有由下至上的n个磁分离装置的磁分离区并向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第一个磁分离装置产生磁场，吸附稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、经导流循环回浆态床反应器；而进一步得到的稀浆液继续向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第二个磁分离装置产生磁场，吸附所说的稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、导流循环回浆态床反应器，而得到的稀浆液继续向上涌动；直到第n个磁分离装置重复上述的产生磁场、撤掉磁场的过程，使得更多的催化剂固体颗粒在磁分离器得以分离、循环回浆态床反应器；仅含少量细小催化剂固体颗粒的液体产物则进入过滤区，经过滤元件进一步过滤分离出催化剂固体颗粒后，液体产物排出收集，过滤元件经定期反冲洗，使过滤分离的催化剂固体颗粒循环回浆态床反应器；其中，所说的磁分离装置由电磁铁、位于分离器内的浆液流动通道和催化剂导流管构成，所说的磁场由电磁铁产生，所说电磁铁的表面磁感应强度为50-30000高斯，维持通电时间为2-1800秒，当撤掉磁场时，维持断电时间为1-1200秒；或者，所说的磁分离装置由可移动的永磁铁、永磁铁移动控制装置、位于分离器内的浆液流动通道和催化剂导流管构成，所说的永磁铁的表面磁感应强度为50-30000高斯，永磁铁移动的距离为5-1000毫米；永磁铁在靠近分离器筒体时的停留时间为2-1800秒；永磁铁离开分离器筒体时的时间1-1200秒。2.按照权利要求1的方法，其特征在于所说的分离在分离器中进行，包括：来自浆态床反应器的液体产物与具有磁性的催化剂固体颗粒的浆液经脱气后，进入分离器；在分离器中下部的沉降区，初步与所说的液体产物分离，重力沉降后位于分离器下部的富含催化剂固体颗粒的浓浆液循环回浆态床反应器，而稀浆液通过流动通道进入分离器中上部的磁分离区向上涌动，所说的磁分离区设置由下至上的n个磁分离装置，所说的磁分离区由下至上的第一个磁分离装置产生磁场，吸附稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、经导流循环回浆态床反应器；而进一步得到的稀浆液继续向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第二个磁分离...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟祥堃，唐晓津，张晓昕，汪颖，王宣，慕旭宏，宗保宁，聂红，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11