聚变堆包层中子与氚增殖剂铍酸锂小球的制备方法，包含铍酸锂材料的制备、表征和直径约1mm的铍酸锂小球制备与性能检测，在室温条件下预备氢氧化锂和氧化铍原材料，按Li/Bi分子摩尔比为1的比例放入容器内旋转搅拌约20小时充分均匀混合，干燥后的凝胶放入烧结炉，在空气环境下加温至1073K，锻烧5小时，充分进行固相反应。取铍酸锂样品经充分碾磨成颗粒，采用XDR分析其成分组成，采用ICP-AES分析其Li/Bi摩尔比。本发明专利技术克服了原先采用硅酸锂或钛酸锂小球作为增殖剂时，必须在包层内需要设置多层铍区增殖中子的问题，使包层有限空间内增殖剂利用效率得到极大地提高，可有效解决聚变堆氚自持难题。
【技术实现步骤摘要】
聚变堆包层中子与氚增殖剂铍酸锂小球的制备方法
本专利技术涉及聚变堆包层先进的中子与氚增殖剂铍酸锂小球的制备方法及其实验系统，属于先进核反应堆燃料研究领域。
技术介绍
聚变能是人类永久解决能源问题潜在的有效途径之一，国际热核聚变反应实验堆(ITER)的建造与运行，为将来建设聚变发电示范反应堆奠定了基础。聚变堆高温等离子体氘氚热核聚变所产生的高能中子(14.1Mev)，进入堆内面向等离子体部件增殖包层，在包层内与氚增殖材料发生核反应释放出巨大能量，同时增殖聚变堆自身所需要的燃料氚。目前，聚变堆固态包层所发展的增殖材料主要有正硅酸锂、钛酸锂、锆酸锂、铝酸锂和氧化锂等，其中主选的是正硅酸锂和钛酸锂。例如欧盟、中国预期进入ITER开展实验的氦冷固态包层模块(TBM)采用正硅酸锂作为增殖剂，日本预期进入ITER开展实验的水冷固态包层模块选择钛酸锂作为增殖剂。无论选择正硅酸锂还是钛酸锂作为包层内的增殖材料，由于受到锂原子密度的限制，氚增殖率均难以满足聚变堆氚燃料自持的基本要求，即从聚变堆包层内所提取的氚可维持其自身的消耗。为了提高氚增殖率，需要在包层内设置多个中子增殖区，以增殖尽可能多的中子。例如，依据中子物理设计方案，包层内增殖氚的硅酸锂区和增殖中子的金属铍区交替设置，通常金属铍区所占的份额大于硅酸锂区。因此，现行的设计方案要想获得氚自持难度较大，且包层内有限的增殖区交替设置中子增殖区其增殖效率也不佳。基于以上技术背景，针对国家磁约束核聚变能发展研究专项项目(2013GB113004)的任务需求，特提出本专利技术专利。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种聚变堆包层中子与氚增殖剂铍酸锂小球的制备方法，解决了采用硅酸锂或钛酸锂小球作为增殖剂时，必须在包层内需要设置多层铍区增殖中子的问题，使包层有限空间内增殖剂利用效率得到极大地提高，可有效解决聚变堆氚自持难题。本专利技术采用的技术方案为：聚变堆包层中子与氚增殖剂铍酸锂小球的制备方法，包含以下步骤：S1:铍酸锂(Li2Be2O3)材料的制备预备好定量的高纯度即不低99.9％的氢氧化锂(LiOH.H2O)和氧化铍(BeO)，按Li/Be分子摩尔比为1～1.05的比例放入容器内，在室温20℃～30℃条件下旋转搅拌20～24小时充分均匀混合；干燥后的凝胶放入烧结炉，在空气环境下加温至1073K～1100K，烧结5～6小时，充分进行固相反应，其反应式为：2LiOH.H2O+2BeO→Li2Be2O3+3H2O待炉温降至室温后取出样品进行分析；S2:铍酸锂材料的样品分析取适量铍酸锂样品充分碾磨成2～3μm的颗粒，采用XDR分析铍酸锂样品晶粒成份，铍酸锂样品由单相铍酸锂组成，采用感应耦合等离子体原子发射谱(inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectroscopy，ICP-AES)分析铍酸锂样品的化学组成，Li/Be的分子摩尔比基本不变；S3:溶胶凝胶法制备铍酸锂小球采用溶胶凝胶法制备铍酸锂小球时，充分碾磨铍酸锂材料成均匀细小颗粒，加入按配比所规定量的聚乙烯醇(polyvinyl-alcohol，PVA)和水，其中铍酸锂的比例为42wt％～44wt％，聚乙烯醇的比例为2.5wt％～3.5wt％，水的比例为52.5wt％～53.5wt％；充分混合后的溶液从滴嘴流出成小球进入低温-30℃～-35℃丙酮溶液中，在表面张力的作用下，液滴脱水收缩成小球；在低温丙酮溶液环境下经过1～2小时老化后，取出铍酸锂小球于室温干燥24～48小时，在空气环境下加热至873K～923K锻烧6～8小时，然后放入烧结炉升温至1073K～1123K烧结4～6小时；S4:铍酸锂小球性能检测取铍酸锂小球样品，采用扫瞄电子显微镜(scanningelectronmicroscopy,SEM)分析样品表面和破碎后内部的微结构，采用XDR分析样品晶粒成份，采用水银浸没法测样品密度，采用数字图像分析小球的球形度，采用静压力法测试小球抗挤压载荷大小。所述步骤S1中，随着烧结温度的升高，样品中的水份不断蒸发，样品重量不断减少，重量损失约40％～60％，采用热解重量分析技术(thermogravimetric/differentialthermalanalysis，TG–DTA)监测加温期间样品重量随温度的变化以及重量变化过程的热解图谱，烧结时的升温速率为5℃～6℃/分钟。所述步骤S2中，烧结后的铍酸锂碾磨后按比例加入盐酸和硫酸形成溶液，加热至713K使铍酸锂充分溶解，取出一定量溶液，采用ICP-AESModelOptima2100DV(PerkinElmer公司)测定Li/Be比率。所述步骤S2中，铍酸锂的成分组成采用X射线衍射仪扫瞄，扫瞄条件是Cu的Ka辐射(λ):电压:40kV,电流:100mA,2θ范围:10～70°,扫瞄速度:1.5°/分钟，缝隙宽度:0.01°。所述步骤S3中采用溶胶凝胶法制备铍酸锂小球时，采用的系统包括：混合溶液罐、压力控制器、振动器、滴嘴、晶体振荡器、放大器、聚乙烯管道、温度控制器、冷却器、丙酮容器、控制计算机；控制计算机给出控制信号，由压力控制器控制混合溶液罐内的压力，驱动混合溶液沿聚乙烯管道流动至振动器；计算机给出控制信号，由晶振给出振动频率信号，经过放大器放大信号，驱动振动器振动，控制滴嘴内的液滴按规定的质量流速流出，液滴落入丙酮容器中的低温-30℃～-35℃丙酮溶液；计算机设置温度控制值，由温度控制器控制冷却器工作，确保丙酮容器内低温丙酮溶液在规定的温度范围内。所述步骤S3中，采用溶胶凝胶法制备铍酸锂小球实验时，铍酸锂小球大小与液滴成直径比例，而液滴直径d(cm)、溶液的质量流率滴嘴的振动频率f(Hz)呈如下关系：根据实验经验，当滴嘴的振动频率f在80～250Hz范围时，小球的球形度较好；另外，液滴直径还与溶液的粘性、滴嘴直径、混合溶液与滴嘴材料之间的浸润性相关；根据实验优化溶液配比、滴嘴直径与振动频率参数，使制备出的铍酸锂小球平均直径为0.8mm～1.2mm，球形度为0.95～1.05，抗挤压载荷20～30N。本专利技术与现有技术相比的优点在于：现行聚变堆固态包层选择正硅酸锂或钛酸锂作为增殖剂，为了提高包层的氚增殖率，需要交替设置硅酸锂区氚增殖区和金属铍中子增殖区，通常金属铍区所占的份额大于硅酸锂区。因此，现行的设计方案要想获得氚自持的难度较大，且包层内有限的增殖区交替设置中子增殖区其增殖效率也不佳。为了克服采用硅酸锂或钛酸锂小球作为增殖剂时，必须在包层内需要设置多层铍区增殖中子的问题。本专利技术采作铍酸锂小球作为增殖剂，其中铍用于增殖中子，锂用于增殖氚，具有同一种增殖剂既增殖氚又增殖中子的功能，无需再设置中子增殖区，使包层有限空间内增殖剂利用效率得到极大地提高，可有效解决聚变堆氚自持难题，提高聚变商用堆的竞争性。附图说明图1为本专利技术中采用溶胶凝胶法制备铍酸锂小球系统原理图。具体实施方式S1:铍酸锂(Li2Be2O3)材料的制备。预备好定量的高纯度即不低99.9％的氢氧化锂(LiOH.H2O)和氧化铍(BeO)，按Li/Bi分子摩尔比为1～1.05的比本文档来自技高网...
【技术保护点】
聚变堆包层中子与氚增殖剂铍酸锂小球的制备方法，其特征在于包含以下步骤：S1:铍酸锂（Li2Bi2O3）材料的制备预备好定量的高纯度即不低99.9%的氢氧化锂（LiOH.H2O）和氧化铍（BiO），按Li/Bi分子摩尔比为1～1.05的比例放入容器内，在室温20℃～30℃条件下旋转搅拌20～24小时充分均匀混合；干燥后的凝胶放入烧结炉，在空气环境下加温至1073K～1100K，烧结5～6小时，充分进行固相反应，其反应式为：2LiOH.H2O+2BiO→Li2Bi2O3+3H2O待炉温降至室温后取出样品进行分析；S2:铍酸锂材料的样品分析取适量铍酸锂样品充分碾磨成2～3μm的颗粒，采用XDR分析铍酸锂样品晶粒成份，铍酸锂样品由单相铍酸锂组成，采用感应耦合等离子体原子发射谱（inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy，ICP‑AES）分析铍酸锂样品的化学组成，Li/Bi的分子摩尔比基本不变；S3:溶胶凝胶法制备铍酸锂小球采用溶胶凝胶法制备铍酸锂小球时，充分碾磨铍酸锂材料成均匀细小颗粒，加入按配比所规定量的聚乙烯醇（polyvinyl‑alcohol，PVA）和水，其中铍酸锂的比例为42wt%～44wt%，聚乙烯醇的比例为3.5wt%～4.5wt%，水的比例为52.5wt%～53.5wt%；充分混合后的溶液从滴嘴流出成小球进入低温‑30℃～‑35℃丙酮溶液中，在表面张力的作用下，液滴脱水收缩成小球；在低温丙酮溶液环境下经过1～2小时老化后，取出铍酸锂小球于室温干燥24～48小时，在空气环境下加热至873K～923K锻烧6～8小时，然后放入烧结炉升温至1073K～1123K烧结4～6小时；S4:铍酸锂小球性能检测取铍酸锂小球样品，采用扫瞄电子显微镜（scanning electron microscopy,SEM）分析样品表面和破碎后内部的微结构，采用XDR分析样品晶粒成份，采用水银浸没法测样品密度，采用数字图像分析小球的球形度，采用静压力法测试小球抗挤压载荷大小。...
【技术特征摘要】
1.聚变堆包层中子与氚增殖剂铍酸锂小球的制备方法，其特征在于包含以下步骤：S1:铍酸锂(Li2Be2O3)材料的制备预备好定量的高纯度即纯度不低于99.9％的氢氧化锂(LiOH.H2O)和纯度不低于99.9％的氧化铍(BeO)，按Li/Be分子摩尔比为1～1.05的比例放入容器内，在室温20℃～30℃条件下旋转搅拌20～24小时充分均匀混合；干燥后形成凝胶，并将该凝胶放入烧结炉，在空气环境下加温至1073K～1100K，烧结5～6小时，充分进行固相反应，其反应式为：2LiOH.H2O+2BeO→Li2Be2O3+3H2O待炉温降至室温后取出样品进行分析；S2:铍酸锂材料的样品分析取适量铍酸锂样品充分碾磨成2～3μm的颗粒，采用XDR分析铍酸锂样品晶粒成份，铍酸锂样品由单相铍酸锂组成，采用感应耦合等离子体原子发射谱(inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectroscopy，ICP-AES)分析铍酸锂样品的化学组成，Li/Be的分子摩尔比基本不变；S3:溶胶凝胶法制备铍酸锂小球采用溶胶凝胶法制备铍酸锂小球时，充分碾磨铍酸锂材料成均匀细小颗粒，加入按配比所规定量的聚乙烯醇(polyvinyl-alcohol，PVA)和水，其中铍酸锂的比例为42wt％～44wt％，聚乙烯醇的比例为3.5wt％～4.5wt％，水的比例为52.5wt％～53.5wt％；充分混合后的溶液从滴嘴流出成小球进入低温-35℃～-30℃丙酮溶液中，在表面张力的作用下，液滴脱水收缩成小球；在低温丙酮溶液环境下经过1～2小时老化后，取出铍酸锂小球于室温干燥24～48小时，在空气环境下加热至873K～923K锻烧6～8小时，然后放入烧结炉升温至1073K～1123K烧结4～6小时；S4:铍酸锂小球性能检测取铍酸锂小球样品，采用扫瞄电子显微镜(scanningelectronmicroscopy,SEM)分析样品表面和破碎后内部的微结构，采用XDR分析样品晶粒成份，采用水银浸没法测样品密度，采用数字图像分析小球的球形度，采用静压力法测试小球抗挤压载荷大小。2.根据权利要求1所述的聚变堆包层中子与氚增殖剂铍酸锂小球的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，随着烧结温度的升高，样品中的水份不断蒸发，样品重量不断减少，重量损失40％～60％，采用热解重量分析技术(thermogravimetric/differentialthermalanalys...
【专利技术属性】
技术研发人员：汪卫华，马书炳，韩佳佳，冯开明，单会会，王荣飞，杨锦宏，储德林，邓海飞，梅洛勤，祁俊力，潘保国，
申请(专利权)人：中国人民解放军陆军军官学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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