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手性亚砜类化合物及其盐的制备新方法和晶型技术

技术编号:10116160 阅读:158 留言:0更新日期:2014-06-04 20:35
本发明专利技术公开了手性亚砜类化合物及其盐的制备新方法和晶型,该制备方法用于对映选择性制备以单一对映体形式或者以富含对映体形式存在的手性亚砜化合物,在酒石酸二酰胺配体与钛络合,并有水存在下,不添加碱也可以达到与添加碱时相同的效果,即同等的对映选择性和转化率。此外,本发明专利技术还提供了S-(-)-奥美拉唑钠盐新晶型。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了手性亚砜类化合物及其盐的制备新方法和晶型,该制备方法用于对映选择性制备以单一对映体形式或者以富含对映体形式存在的手性亚砜化合物,在酒石酸二酰胺配体与钛络合,并有水存在下,不添加碱也可以达到与添加碱时相同的效果,即同等的对映选择性和转化率。此外,本专利技术还提供了S-(-)-奥美拉唑钠盐新晶型。【专利说明】手性亚砜类化合物及其盐的制备新方法和晶型本申请是2011年12月01日提交的申请号为201110393197.6、专利技术名称为“手性亚砜类化合物及其盐的制备新方法和晶型”申请的分案申请。
本专利技术涉及药物化学领域,更具体地说,涉及一种不对称催化氧化制备富含单一对映体或者光学纯的具有抗消化溃疡活性的手性亚砜类化合物方法和其光学纯钠盐的新晶型。
技术介绍
具有2-亚磺酰基]-1H-苯并咪唑结构或结构相关的亚砜类化合物(如下式)能够抑制H+,K+-ATP酶(又称为质子泵)的活性,抑制胃酸分泌,已被广泛用于治疗胃酸分泌过多引起的消化性溃疡,及其相关的疾病。【权利要求】1.一种光学纯埃索美拉唑无水钠盐晶型,其X-射线粉末衍射图,基本上具有下列d-值和强度: 2.根据权利要求1所述的晶型,其中,其X-射线粉末衍射图中峰位置和强度如图1所/Jn ο3.根据权利要求1或2所述的晶型,其结构中不含结晶水。4.根据权利要求3所述的晶型,其TGA(热失重)分析如图2所示。5.权利要求1至4中任一权利要求所述晶型的制备方法,包括如下步骤: a)将不对称氧化方法制得的富含单一对映体的奥美拉唑浆状物溶于在合适的溶剂中,通过将碱Na+B^水溶液加入其中,制备钠盐;这里,Na指钠,而B指氢氧化物或醇盐; b)加入适合的溶剂,使钠盐结晶; c)分离所得的富含单一对映体的奥美拉唑钠盐; d)再用合适的含水溶剂体系,重结晶; e)得到对映选择性和化学含量均合格的奥美拉唑钠盐; f)再在合适溶剂适宜温度下结晶分离得到的所述s-(-)-奥美拉唑钠盐晶型; 这里,所述的不对称氧化方法,包括: 6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,在步骤a)中所用的碱水溶液是氢氧化钠。7.根据权利要求5所述的制备方法,其中,在步骤a)中所用的适合溶剂是2-丁酮。8.根据权利要求5所述的制备方法,其中,在步骤b)中所用的适合溶剂是乙醚。9.根据权利要求5所述的制备方法,其中,在步骤d)中所用的适合溶剂是含水乙醇和正庚烷。10.根据权利要求5所述的制备方法,其中,在步骤f)中所用的适合溶剂是乙酸乙酯。【文档编号】C07D401/12GK103833731SQ201410052697【公开日】2014年6月4日 申请日期:2011年12月1日 优先权日:2011年12月1日 【专利技术者】邓金根, 向静, 车国勇, 黄睛菲, 田添, 朱槿, 李汶潞, 王帅 申请人:四川大学, 中国科学院成都有机化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光学纯埃索美拉唑无水钠盐晶型,其X‑射线粉末衍射图,基本上具有下列d‑值和强度:

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:邓金根向静车国勇黄睛菲田添朱槿李汶潞王帅
申请(专利权)人:四川大学中国科学院成都有机化学有限公司
类型:发明
国别省市:四川;51

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