一种细菌纤维素基纳米碳纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种细菌纤维素基纳米碳纤维的制备方法。涉及一种碳纤维材料制备技术。包括：将由细菌发酵得到的细菌纤维素纯化处理、冷冻干燥，然后将干燥后的细菌纤维素材料放入气氛炉中碳化处理加热至600～1200℃，处理后的材料进一步升温使其石墨化，冷却后得到具有三维网络结构的细菌纤维素基纳米碳纤维材料。本发明专利技术制备工艺简单易行、操作方便、成本低，得到的细菌纤维素基纳米碳纤维具有良好的空间网络结构，优良的机械性能、热稳性能和导电性能，可应用于电子器件、特种复合材料、高效催化材料以及生物材料等领域。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。涉及一种碳纤维材料制备技术。包括：将由细菌发酵得到的细菌纤维素纯化处理、冷冻干燥，然后将干燥后的细菌纤维素材料放入气氛炉中碳化处理加热至600～1200℃，处理后的材料进一步升温使其石墨化，冷却后得到具有三维网络结构的细菌纤维素基纳米碳纤维材料。本专利技术制备工艺简单易行、操作方便、成本低，得到的细菌纤维素基纳米碳纤维具有良好的空间网络结构，优良的机械性能、热稳性能和导电性能，可应用于电子器件、特种复合材料、高效催化材料以及生物材料等领域。【专利说明】
本专利技术涉碳纤维材料领域，特别是指。
技术介绍
碳纤维是有机纤维经碳化处理后而得到的碳素纤维，具有超高的拉伸强度和拉伸模量，稳定的化学性能，高水平的耐腐蚀性，此外，碳纤维还具有无蠕变、耐疲劳性好、比热及导电性介于非金属和金属之间、热膨胀系数小、X射线透过性好等特点。随着科技的发展，碳纤维的应用领域与日俱增，它们除了广泛应用于航空航天等高
，还可用在文体用品、纺织机械、医疗器械、生物工程、建筑材料、化工机械、运输车辆等方面。纳米碳纤维是指具有纳米尺度的碳纤维，在碳纤维的诸多性能基础上增加了纳米效应，使得纳米碳纤维具有高强轻质、导热性良好、高导电性等特性，能够有望应用于高容量电极材料，高性能复合材料，生物医用材料等高性能产品。目前制备实心纳米碳纤维的主要方法有气相成长法、聚合物混掺熔融纺丝法和静电纺丝法。其中聚合物混掺熔融纺丝法和静电纺丝法都是将碳纤维的前驱体通过熔融纺丝或静电纺丝制备成纳米纤维，然后进行碳化处理得到纳米碳纤维。这些方法制备纳米纤维往往需要的非常复杂的设备，设定繁琐的制备参数，并且制备的纳米纤维仅有一维或两维结构，无法形成复杂的具有三维网络的纳米纤维，这些因素都将影响纳米碳纤维的制备成本及应用领域。细菌纤维素是一种天然的生物高聚物，具有超精细网状结构，由直径3?4纳米的微纤组合成40?60纳米粗的纤维束，并相互交织形成发达的超精细网络结构。细菌纤维素的高纯度、高结晶度、高聚合度及分子高度取向的特性，使其具有成为纳米碳纤维前驱体的基本条件。本专利采用经特殊处理的细菌纤维素作为纳米碳纤维的前驱体，经碳化处理，石墨化处理，最终得到具有三维网络结构的纳米碳纤维材料。本专利技术制备工艺简单易行、操作方便、成本低，得到的细菌纤维素基纳米碳纤维具有良好的空间网络结构，优良的机械性能、热稳性能和导电性能，可应用于电子器件、特种复合材料、高效催化材料以及生物材料等领域。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。涉及一种碳纤维材料制备技术。本专利技术制备工艺简单易行、操作方便、成本低，得到的细菌纤维素基纳米碳纤维具有良好的空间网络结构，优良的机械性能、热稳性能和导电性能，可应用于电子器件、特种复合材料、高效催化材料以及生物材料等领域。本专利技术公开了，包括:将由细菌发酵得到的细菌纤维素纯化处理、冷冻干燥，然后将干燥后的细菌纤维素材料放入气氛炉中碳化处理加热至600°C?1200°C，处理后的材料进一步升温使其石墨化，冷却后得到具有三维网络结构的细菌纤维素基纳米碳纤维材料。作为优选的技术方案: 其中，如上所述的，所述的细菌是指能通过发酵生产细菌纤维素的菌株，包括:木醋杆菌、根瘤菌属、八叠球菌属、假单胞菌属、无色杆菌属、产碱菌属、气杆菌属或固氮菌属中的一种或几种。如上所述的，所述的纯化处理是指，细菌纤维素经5?10wt%的氢氧化钠水溶液高温蒸煮0.5?lh，并用去离子水清洗至中性。经细菌发酵的细菌纤维素原材料中有大量的细菌残留体，这些残留物将材料在碳化、石墨化的过程中形成局部缺陷，严重影响得到的纳米碳纤维的力学性能以及三维网络结构。氢氧化钠溶液蒸煮能够彻底去除菌体蛋白和粘附在纤维素膜上的残余培养基，保证细菌纤维素材料的纤维素高纯度。如上所述的，所述的冷冻干燥是指将纯化处理后的细菌纤维素在-20°c?-80°c下冷冻12?24h，然后真空干燥24?48h。冷冻干燥目的在于维持细菌纤维素湿态时的三维网络微观结构。如上所述的，所述的碳化处理是指细菌纤维素材料在真空、氩气或氮气保护下，由室温升温至600°c?1200°C，其中100?300°C区间升温速率为5?10°C /min, 300?500°C区间升温速率为I?5°C /min, 500?1200°C区间升温速率为30°C /min。本专利中将升温区间分为三段控制，100?300°C区间主要为细菌纤维素失去物理吸附水、氢键结合水、以及分子间氢键、分子内氢键断裂分解；300?500°C区间主要为细菌纤维素碳链断裂分解，并生成少量挥发气体。这两个升温区间是材料碳化过程的关键，细菌纤维素碳化过程中质量会大幅度降低，并且体积会随着收缩。在这期间为了维持细菌纤维素原有的三维网络结构，必须严格控制碳化过程的升温速率，防止升温速率过快造成网络结构塌陷。如上所述的，所述的石墨化是指碳化后的细菌纤维素材料在真空、氩气或氮气保护下，继续升温至2000?300(TC，升温速率为30 ?50 0C /min ο如上所述的，所述的冷却是指升温结束后的细菌纤维素材料在气氛炉中缓慢冷却至室温。如上所述的，所述的细菌纤维素基纳米碳纤维材料是指碳纤维直径约为10?30nm且具有三维网络空间结构。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是: 本专利采用经特殊处理的细菌纤维素作为纳米碳纤维的前驱体，经碳化处理，石墨化处理，最终得到细菌纤维素基纳米碳纤维材料。在制备过程中最大限度的保持了细菌纤维素原有的三维网络空间结构，并通过合理的温度控制快速、高效制备出一种具有三维网络结构的纳米碳纤维材料。本专利技术制备工艺简单易行、操作方便、成本低，得到的细菌纤维素基纳米碳纤维具有良好的空间网络结构，优良的机械性能、热稳性能和导电性能，可应用于电子器件、特种复合材料、高效催化材料以及生物材料等领域。【专利附图】【附图说明】图1为不同实施例制备的细菌纤维素/铁氧体复合吸波材料的吸收效能【具体实施方式】下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1: 将由产碱菌属和气杆菌属发酵得到的细菌纤维素置于10wt%的氢氧化钠水溶液高温蒸煮lh，并用去离子水清洗至中性。并将材料在_80°C下冷冻24h，然后真空干燥24h。干燥后的细菌纤维素材料放入气氛炉中氮气保护下由室温升温加热至800°C进行碳化处理，其中100?300°C区间升温速率为5°C /min,300?500°C区间升温速率为1°C /min，500?800°C区间升温速率为30°C /min ;当温度达到800°C后继续升温至3000°C，升温速率为30°C /min ;升温结束后材料在气氛炉中缓慢冷却至室温得到直径约为30nm且具有三维网络空间结构的细菌纤维素基纳米碳纤维材料。实施例2: 将由木醋杆菌发酵得到的细菌纤维素置于5wt%的氢氧化钠水溶液高温蒸煮lh，并用去离子水清洗至中性。并将材料在-20°C下冷冻24h，然后真空干燥24h。干燥后的细菌纤维素材料放入气氛炉中在真空下由室温升本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种细菌纤维素基纳米碳纤维，其特征是：将细菌纤维素进行碳化处理，所述的细菌纤维素由细菌发酵得到。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：钟春燕，钟宇光，
申请(专利权)人：钟春燕，
类型：发明
国别省市：