本发明专利技术涉及一种UZM-8分子筛的微波水热合成方法。以仲丁醇铝、正硅酸乙酯、水和一种或多种碱性模板剂制备成凝胶，然后将凝胶转移到四氟乙烯制成的高压反应釜中，利用微波辐射加热，在130-200℃和自身压力下晶化1-5h，固体与母液分离，经去离子水洗至pH=8-9，干燥、焙烧后得到UZM-8分子筛。本发明专利技术解决了现有的制备UZM-8分子筛的方法中晶化时间长，模板剂价格昂贵和产品易出现杂晶等问题。本方法制备的UZM-8分子筛晶化时间仅为传统水热法的1/36~1/100，采用的双模板剂体系和通过预置晶种能使UZM-8分子筛的结晶度提高，阻止杂晶生成，使产品为纯相的UZM-8分子筛，大大缩短了晶化时间。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种UZM-8分子筛的微波水热合成方法。以仲丁醇铝、正硅酸乙酯、水和一种或多种碱性模板剂制备成凝胶，然后将凝胶转移到四氟乙烯制成的高压反应釜中，利用微波辐射加热，在130-200℃和自身压力下晶化1-5h，固体与母液分离，经去离子水洗至pH=8-9，干燥、焙烧后得到UZM-8分子筛。本专利技术解决了现有的制备UZM-8分子筛的方法中晶化时间长，模板剂价格昂贵和产品易出现杂晶等问题。本方法制备的UZM-8分子筛晶化时间仅为传统水热法的1/36~1/100，采用的双模板剂体系和通过预置晶种能使UZM-8分子筛的结晶度提高，阻止杂晶生成，使产品为纯相的UZM-8分子筛，大大缩短了晶化时间。【专利说明】—种微波加热合成UZM-8分子筛的方法
本专利技术涉及一种微波加热合成UZM-8分子筛的方法。UZM-8分子筛作为固体酸催化剂应用于石油化工、精细化工领域，在烃类转换反应，如二甲苯异构化、苯的烷基化反应等时间有较好的活性及选择性。UZM-8还可以用于吸附分离和离子交换过程。
技术介绍
UZM-8分子筛的结构与MCM-56分子筛的结构类似，是一种可溶胀的层状分子筛。MCM-56是MCM-49的中间体结构，层间有大量的模板剂存在且排列不规整，焙烧后仍然保持层状结构。MCM-49分子筛焙烧后会发生层间缩合，形成MWW骨架拓扑学结构，导致表面积减小，活性位点减少，传质阻力增大，不利于一些大分子有机物的反应。MCM-56分子筛是一种动力学晶化产物，晶化过程中容易产生MCM-49这类结构相似且极难分离的混合物，MCM-56的制备需要在反应混合物种形成大量MCM-49之前停止反应并急冷。UZM-8分子筛可在有机胺模板剂的导向下，无碱环境中合成，反应过程中一般无杂晶产生。UZM- 8是含氧化铝和二氧化硅四面体单元的层状骨架的结晶沸石，UZM-8的结构和水热合成方法在US6756030中进行了公开。UZM-8可在模版剂二乙基二甲基氢氧化铵模板导向下，无碱环境中合成，合成时间一般为1-28天，合成体系的硅铝摩尔比为6.5~35。现有的UZM-8分子筛的制备方法是在水热条件下合成的，将铝源、硅源、有机模板剂二甲基二乙基氢氧化铵、水等混合均匀，加入到高压釜中，密闭后加热至115°C~175°C，在自身压力下晶化广25天，晶化结束后，对产物进行过滤、洗涤、干燥、焙烧以除去模板剂，即得UZM-8分子筛。这种方法晶化时间长，单釜产率低且所用的模板剂二甲基二乙基氢氧化铵价格昂贵，且用量较大。UZM-8为固体酸催化剂，在烃类转换反应，如二甲苯异构化、苯的烷基化反应等时间有较好的活性及选择性。UZM-8还可以用于吸附分离和离子交换过程。微波加热时通过超高频电磁波使分子高速运动互相碰撞的内部加热方式。与传统的水热合成相比，微波合成分子筛微波技术具有加热快速、均匀和渗透力强等特点，使得分子筛合成时间显著缩短、均匀性好、晶粒尺寸下降、能耗降低。目前用微波加热法合成了多种结构的分子筛，如LTA型、FAV型、MCM-41、ZSM-5和AlPO4等，且均大幅度的缩短了合成时间。晶种有很强的导向作用，在体系中加入晶种可以增加晶核数，降低晶粒的大小，强化沸石晶化，缩短晶化时间。在反应体系中加入矿化剂会降低反应体系的过饱和度，使沸石分子筛的晶化速率和成核速率都减慢，在一定范围内，矿化剂的加入量对晶体的生长速率影响较大，使成核速率大于晶体的生成速率，超出这个范围，对成核速率影响较大，致使成核速率小于晶体生长速率，使分子筛的晶粒变大。并且产生的晶核可在新的体系中充当成核中心，可以降低沸石粒度，降低模板剂用量。因此，可以通过调配晶种和矿化剂的加入量和控制晶化时间，得到晶粒可调，晶型较好的UZM-8分子筛。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有制备UZM-8分子筛的方法晶化时间长和模板剂价格昂贵的问题而提供一种微波加热合成UZM-8分子筛的方法。本专利技术提供一种微波加热合成UZM-8分子筛的方法，以铝源、硅源、水、矿化剂及多种模板剂混合成凝胶，采用微波辐射加热方式，反应混合物在130°C -200°C的条件下晶化lh-5h，得到液固混合物，经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到UZM-8分子筛原粉，具体步骤如下: (1)将铝源加入模板剂Rl中，室温搅拌5min-20min，使铝源在模板剂Rl中水解，得到铝源水解混合溶液； (2)在搅拌条件下，将硅源缓慢滴加入步骤⑴所得混合溶液中，室温搅拌0.lmin_30min ； (3)在搅拌条件下，向步骤(2)所得溶液中加入水和模板剂R2，室温搅拌30min_90min ； (4)在搅拌条件下，向步骤(3)所得溶液中加入晶种老化，60°C-110°C条件下搅拌lh-24h，得到凝胶溶液；晶种添加量为硅源和铝源总质量的1-20% ； (5)向步骤(4)所得凝胶溶液中加入矿化剂,搅拌lmin-5min; (6)将步骤(5)得到的凝胶溶液置于四氟乙烯制成的高压反应釜中，利用功率为500W~1000W的微波加热，在130°C~200°C的条件下晶化ltT5h，冷却至室温，得到液固混合物； (7)得到的液固混合物，经过滤、经去离子水洗至pH=8-9，干燥、焙烧后得到UZM-8分子筛原粉； 其中:模板剂RU模板剂R2、铝源、硅源、水和矿化剂的摩尔比为(0.1-1.0): (0-0.2):(0.1-1.0):1: (10-25): (0.02-0.3)。本专利技术中，模板剂R1、模板剂R2、铝源、硅源、水和矿化剂的摩尔比为(0.2-0.7):(0.5-0.15): (0.2-0.8):1: (14-20): (0.02-0.15)。本专利技术中，所述铝源为仲丁醇铝；硅源为正硅酸乙酯；模板剂R1为二甲基二乙基氢氧化铵；模板剂R2来源于但不限于四甲基氯化铵、四乙基氯化铵或四甲基溴化铵中任一种，矿化剂M来源于但不限于无水硫酸钠、钾化钠、氟化钠或氢氧化钾中任一种。本专利技术中，步骤(4)中所述晶种为UZM-8晶种，晶种添加量为硅源和铝源总质量的5%-15%。本专利技术中，步骤⑷中所述老化温度为60°C _98°C，老化时间为3_16h。本专利技术中，步骤(6)中利用功率为600W-800W的微波加热。本专利技术中，步骤(6)中晶化时间为1.5h_4h。本专利技术中，步骤(7)中所述的干燥条件为:50°C条件下先干燥l_2h，再升温至IOO0C ~120°C，干燥 12h~24h。本专利技术中，步骤(7)中所述的焙烧条件为420°C~520°C，焙烧时间为2h~4h。 本专利技术采用微波进行加热，在微波加热条件下晶化1.5tT3.5h时就得到高结晶度的纯相的UZM-8分子筛，晶化时间仅为传统水热法的1/36~1/100，时间大大缩短；采用的双模板剂能使UZM-8分子筛的结晶度提高，阻止杂晶生成，使产品为纯相的UZM-8分子筛。采用的双模板剂体系能降低反应体系中二甲基二乙基氢氧化铵的用量，使UZM-8分子筛的合成成本降低；在反应体系中加入晶种参与老化过程能使晶化时间缩短1/2，提高UZM-8分子筛的结晶度；在晶化过程前加入矿化剂能够避免老化过程中硅酸钠等胶状物质的生成，加速晶化过程。【专利附图】【附图说明】图1本实施方法制备的UZM-8分子筛的XRD图谱本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微波加热合成UZM?8分子筛的方法，其特征在于：以铝源、硅源、水、矿化剂及多种模板剂混合成凝胶，采用微波辐射加热方式，反应混合物在130℃?200℃的条件下晶化1h?5h，得到液固混合物，经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到UZM?8分子筛原粉，具体步骤如下：（1）将铝源加入模板剂R1中，室温搅拌5min?20min，使铝源在模板剂R1中水解，得到铝源水解混合溶液；（2）在搅拌条件下，将硅源缓慢滴加入步骤(1)所得混合溶液中，室温搅拌0.1min?30min；（3）在搅拌条件下，向步骤(2)所得溶液中加入水和模板剂R2，室温搅拌30min?90min；（4）在搅拌条件下，向步骤(3)所得溶液中加入晶种老化，60℃?110℃条件下搅拌1h?24h，得到凝胶溶液；晶种添加量为硅源和铝源总质量的1?20%；（5）向步骤(4)所得凝胶溶液中加入矿化剂，搅拌1min?5min;（6）将步骤(5)得到的凝胶溶液置于四氟乙烯制成的高压反应釜中，利用功率为500W~1000W的微波加热，在130℃~200℃的条件下晶化1h~5h，冷却至室温，得到液固混合物；（7）得到的液固混合物，经过滤、经去离子水洗至pH=8?9，干燥、焙烧后得到UZM?8分子筛原粉；其中：模板剂R1、模板剂R2、铝源、硅源、水和矿化剂的摩尔比为(0.1?1.0):(0?0.2):(0.1?1.0):1:(10?25):(0.02?0.3)。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱志荣，秦孟姣，刘敏，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：
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