本发明专利技术公开一种无机化合物硒化钠的制备方法及其装置，无机化合物硒化钠通过（1）在真空手套箱内将金属钠和单质硒放入反应器内；（2）对反应器反复抽高真空、充氮气清洗、抽高真空3～4次；（3）通入液氨，使金属钠完全溶解于液氨中；（4）通过高纯氮气将反应器内经气化的氨排出来；（5）搅拌；（6）液氨气化完成后，将反应器内抽至真空；（7）对反应器进行加热，然后冷却至室温、取料得硒化钠成品。本发明专利技术将金属Na和单质Se从配料阶段到化合反应过程始终保持与空气隔绝，有效保证原料和合成硒化钠的纯度及反应过程中的安全性。同时装置实现硒化钠合成、氨的挥发以及合成多晶的原位烘干等一整套制备工艺流程。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开一种无机化合物硒化钠的制备方法及其装置，无机化合物硒化钠通过（1）在真空手套箱内将金属钠和单质硒放入反应器内；（2）对反应器反复抽高真空、充氮气清洗、抽高真空3～4次；（3）通入液氨，使金属钠完全溶解于液氨中；（4）通过高纯氮气将反应器内经气化的氨排出来；（5）搅拌；（6）液氨气化完成后，将反应器内抽至真空；（7）对反应器进行加热，然后冷却至室温、取料得硒化钠成品。本专利技术将金属Na和单质Se从配料阶段到化合反应过程始终保持与空气隔绝，有效保证原料和合成硒化钠的纯度及反应过程中的安全性。同时装置实现硒化钠合成、氨的挥发以及合成多晶的原位烘干等一整套制备工艺流程。【专利说明】无机化合物砸化钠的制备方法及其装置
:本专利技术涉及无机化合物合成领域，尤其涉及无机化合物硒化钠的制备方法及其装置。
技术介绍
: 当具有某种偏振方向的激光沿特定方向入射非中心对称晶体时，入射激光频率会发生转变，而具备这种非线性光学效应的晶体被称为非线性晶体。利用非线性晶体实现倍频(SHG)、和频(SFG)、差频(DFG)、光参量振荡(OPO)等非线性过程可对现有激光波长进行拓展，输出深紫外、可见、红外等在国防安全、国民经济等领域具有重要价值的激光。近年来，随着中、长波红外激光在国防、环境、医疗等领域应用需求的急速增长，探索并制备新型、优质红外非线性晶体材料成为红外非线性晶体材料领域研究的前沿和热点。硒锗钠(Na2Ge2Se5，简称NGSe)是一种新型红外非线性材料。2012年，Journal ofSolid State Chemistry, Volume 195报道了美国材料学家M.Kanatzidis合成NGSe 多晶，并利用多晶测定该材料部分物化性质。硒锗钠具有透光波段宽(0.52~18.2 μπι)、非线性系数大(约为ZGP晶体2倍)、双折射适宜、禁带宽度大(2.38eV)、可采用技术成熟1.06 μ mNd: YAG泵浦等优良特性；且其为一致熔融化合物，熔点仅为576°C，是一种极具潜质的红外非线性晶体材料。但是，由于合成硒锗钠的原料金属Na极为活泼，制备过程中对环境的要求较高；同时金属Na和单质Se反应剧烈，不能采用直接化学合成的技术路线进行合成。目前合成硒锗钠多晶的可行方案主要是通过Na2Se、Ge、Se按照化学计量比1:2:4配比进行固相合成，其中高纯、单相Na2Se原料是制备硒锗钠多晶的基础和关键。目前制备硒化钠的效率差，且无法实现原位烘干，如《Handbook of Preparative Inorganic Chemistry》第二版第一卷第421页提出一种硒化钠化学合成方法，但其存在合成装置较为复杂，精确配制原料难度较大，制备速度慢，合成量少，无法实现原位烘干，对高温真空干燥箱要求极高等问题。针对以上问题，我们专利技术了该套硒化钠制备装置和方法。
技术实现思路
: 本专利技术目的在于提供一种安全、高效合成硒化钠(Na2Se)化合物的制备方法及其装置，从而为生广砸错纳单晶提供闻纯、单相的Na2Se多晶原料。本专利技术技术解决方案如下: 无机化合物硒化钠的制备方法，包括以下步骤: (1)在充入高纯氩气保护的真空手套箱内，将金属钠和单质硒按摩尔比为2:1放入反应器内然后再将反应器密封移出真空手套箱； (2)将反应器内抽至高真空，然后充入高纯氮气，再抽至高真空，如此反复抽高真空、充氮气清洗、抽高真空3~4次；(3)将反应器浸于冷却池中,然后向反应器内通入液氨,使金属钠完全溶解于液氨中； (4)向反应器内通入高纯氮气，将反应器内经气化的氨进行排出来；(5)对反应器内混合液进行搅拌I~2小时，促进金属钠与单质硒均匀、充分反应；(6)移走冷却池，加速液氨的气化而被氮气带出反应器，等液氨气化完成后，将反应器内抽至真空； (7)对反应器进行加热，然后冷却至室温、取料得硒化钠成品。进一步，所述反应器中压强为-0.1~0.05 MPa。进一步，所述步骤(5)搅拌采用磁力搅拌器进行搅拌，所述反应器中加入了聚四氟乙烯磁子。进一步，所述步骤(3)冷却池中的冷却液为干冰丙酮溶液或液氮乙醇混合溶液。进一步，所述步骤(7)加热是将反应器加热至400~500℃后再恒温30~60分钟。进一步，所述步骤(7 )取料是将反应器内充满氮气后转移至真空手套箱内进行取料，并在氩气保护下对硒化钠成品进行密封。本专利技术的另一个目的是提供一种实现上述无机化合物硒化钠的制备方法的装置，包括反应器，所述反应器顶端通过法兰套件连接有主管道；所述主管道上部分别连接有与真空泵连接用于抽真空的真空管道以及用于通入氮气与氨气的氮气管道与氨气管道，主管道的下部设有回旋管；所述回旋管与反应器的底部分别位于装有冷却液的第一冷却池、第二冷却池内；所述第二冷却池的底部设于磁力搅拌器上。进一步，所述反应器为球形，所述反应器、主管道与回旋管均为石英制成。进一步，所述主管道上连接有气压表，真空管道、氮气管道与氨气管道上分别设有二通活塞。进一步，还包括用于对反应器进行加热的加热装置，位于第一冷却池与反应器之间的主管道上套设有隔热板。本专利技术的装置中气压表是用于指示反应装置腔体内正负压强；真空管道连通真空泵与主管道；氮气管道连通高纯氮气与主管道为反应装置提供高纯氮气作为保护气体；氨气管道连通高纯氨气与主管道为反应器内充入高纯氨气；法兰套件由真空法兰和聚四氟乙烯密封圈构成，用于连接、密封主管道与反应器。本专利技术的装置解决了制备Na2Se反应条件、实验流程的苛刻要求，实现Na2Se合成、反应器中氨挥发以及合成多晶的原位烘干等一整套制备工艺流程。该专利技术实现了安全、稳定、高效的合成高纯、单相Na2Se多晶。本装置采用磁力搅拌器用于搅拌反应器中混合液，先在反应器中装入聚四氟乙烯磁子，开启磁力搅拌器后，使聚四氟乙烯磁子在溶液中搅拌促进金属Na与单质Se反应均匀、充分。而当搅拌结束后，利用强力磁铁将聚四氟乙烯磁子移至反应器的上部，避免在对反应器内硒化钠进行加热烘干时而导致聚四氟乙烯磁子因受热去磁。在第一冷却池与反应器之间的主管道上套设有隔热板，用于在加热烘干时热量上传到其他装置而避免其加热受损。所以本专利技术的有益效果有: 1、本专利技术将金属Na和单质Se从配料阶段到化合反应过程始终保持与空气隔绝，有效保证原料以及合成硒化钠的纯度。2、反应器内中气压始终保持在-0.1~0.05 MPa，保证了该化学反应过程中的安全性。 3、向反应器内通入液氨用于做反应介质，反应结束后通过高纯氮气将反应器内液氨气化而排出反应器，从而防止由于氨气挥发致使反应腔内压强过大，同时保证反应过程无杂质掺入。4、本专利技术的制备装置中的主管道下部的回旋管设于装有冷却液的第一冷却池内作为氨气液化装置，从而有效地降低了制备硒化钠的时间。5、冷却池中冷却液除可采用恒温的干冰丙酮溶液(-78 0C )，还可选用一定配比的液氮乙醇溶液(RT至-196°C)，可根据反应需要通过配比调制溶液温度，从而实现氨气的快速液化以及硒化钠的合成反应的快速进行，在确保反应安全的同时大幅提高制备效率。6、由于反应器顶端通过法兰套件连接有主管道，从而改变了称料、装料、取料的方式，使它们变得极为简单、方便。7、磁力搅拌器的使用使反应更加充分、均本文档来自技高网...
【技术保护点】
无机化合物硒化钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在充入高纯氩气保护的真空手套箱内，将金属钠和单质硒按摩尔比为2：1放入反应器内，然后再将反应器密封移出真空手套箱；?（2）将反应器内抽至高真空，然后充入高纯氮气，再抽至高真空，如此反复抽高真空、充氮气清洗、抽高真空3~4次；（3）将反应器浸于冷却池中，然后向反应器内通入液氨，使金属钠完全溶解于液氨中；（4）向反应器内通入高纯氮气，将反应器内经气化的氨进行排出来；（5）对反应器内混合液进行搅拌1～2小时，促进金属钠与单质硒均匀、充分反应；（6）移走冷却池，加速液氨的气化而被氮气带出反应器，等液氨气化完成后，将反应器内抽至真空；（7）对反应器进行加热，然后冷却至室温、取料得硒化钠成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王振友，吴海信，程旭东，肖瑞春，黄昌保，倪友保，毛明生，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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