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一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制备方法技术

技术编号:10094464 阅读:122 留言:0更新日期:2014-05-28 18:40
本发明专利技术公开了一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制备方法,是以双乙烯酮、1,4-丁二醇为原料,在催化剂、阻聚剂和溶剂存在的条件下反应制得二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯。本发明专利技术合成二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯,分离提纯过程简单,反应时间短,产品收率可以达到91%以上,产品纯度较高,能耗少,环境污染小,成本低,是实现工业化生产的较理想的工艺。

【技术实现步骤摘要】
,4-丁二醇)酯的制备方法【专利摘要】本专利技术公开了,4-丁二醇)酯的制备方法,是以双乙烯酮、1,4-丁二醇为原料,在催化剂、阻聚剂和溶剂存在的条件下反应制得二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯。本专利技术合成二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯,分离提纯过程简单,反应时间短,产品收率可以达到91%以上,产品纯度较高,能耗少,环境污染小,成本低,是实现工业化生产的较理想的工艺。【专利说明】—种有机中间体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制备方法
本专利技术涉及,4_ 丁二醇)酯的制备方法。
技术介绍
二乙酰乙酸(1,4_ 丁二醇)酯是重要的精细化工原料和有机合成中间体,主要用于合成聚氯乙烯用的无毒稳定剂1,4-丁二醇双氨基巴豆酸酯的中间体。化学名称为二乙酰乙酸(1,4- 丁二醇),其分子式=C12H18O6,分子量:258.26,分子结构式:【权利要求】1.,4-丁二醇)酯的制备方法,其特征是:以双乙烯酮、1,4-丁二醇为主要原料,在催化剂、阻聚剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应,所述1,4- 丁二醇、双乙烯酮、催化剂、阻聚剂和溶剂的用量比例按质量比为1:1.03-1.88:0.02-0.09:0.03-0.12:1.68-2.78,缩合反应温度为85-95°C,缩合反应时间为8_14h,反应完成后对反应物用质量百分含量为10-15%的碱液进行碱洗,分出水相,进行常压蒸馏,回收溶剂及未反应的原料,然后将剩余的反应物进行减压蒸馏,即得无色透明液体二乙酰乙酸(1,4_ 丁二醇)酯产品。2.根据权利要求1所述,4_丁二醇)酯的制备方法,其特征是:所述催化剂为对甲基苯磺酸或苯磺酸或氨基磺酸。3.根据权利要求1所述,4_丁二醇)酯的制备方法,其特征是:所述阻聚剂为2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基或对苯二酚或对苯二胺。4.根据权利要求1所述,4_丁二醇)酯的制备方法,其特征是:所述溶剂为苯或甲苯或环己烷。5.根据权利要求1所述,4_丁二醇)酯的制备方法,其特征是:所述碱为 氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸钾。【文档编号】C07C69/72GK103819340SQ201410077233【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年3月5日 优先权日:2014年3月5日 【专利技术者】王树清, 高崇, 汤艳峰 申请人:南通大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4‑丁二醇)酯的制备方法,其特征是:以双乙烯酮、1,4‑丁二醇为主要原料,在催化剂、阻聚剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应,所述1,4‑丁二醇、双乙烯酮、催化剂、阻聚剂和溶剂的用量比例按质量比为1:1.03‑1.88:0.02‑0.09:0.03‑0.12:1.68‑2.78,缩合反应温度为85‑95℃,缩合反应时间为8‑14h,反应完成后对反应物用质量百分含量为10‑15%的碱液进行碱洗,分出水相,进行常压蒸馏,回收溶剂及未反应的原料,然后将剩余的反应物进行减压蒸馏,即得无色透明液体二乙酰乙酸(1,4‑丁二醇)酯产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王树清高崇汤艳峰
申请(专利权)人:南通大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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