一种乙烯裂解结焦抑制剂合成方法技术

一种乙烯裂解结焦抑制剂合成方法，所述方法是在闭路反应系统中进行的，其技术要点是：所述闭路反应系统包括原料单元、反应单元，二相分离单元、反应产物分离单元、其中原料单元包括烯烃储存罐、合成反应釜，脱气釜和油水分离罐。一种替代二甲基二硫结焦抑制剂合成方法，属于无环不饱和碳架的硫化物技术领域，其特征是包括下列步骤：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至150-250℃，搅拌0.5h后，向釜内缓慢加入丁烯，加完后升压至2-6MPa，反应1-6h，然后冷却至120℃以下，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然后经过减压蒸馏、过滤后得到产品结焦抑制剂。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，所述方法是在闭路反应系统中进行的，其技术要点是：所述闭路反应系统包括原料单元、反应单元，二相分离单元、反应产物分离单元、其中原料单元包括烯烃储存罐、合成反应釜，脱气釜和油水分离罐。一种替代二甲基二硫结焦抑制剂合成方法，属于无环不饱和碳架的硫化物
，其特征是包括下列步骤：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至150-250℃，搅拌0.5h后，向釜内缓慢加入丁烯，加完后升压至2-6MPa，反应1-6h，然后冷却至120℃以下，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然后经过减压蒸馏、过滤后得到产品结焦抑制剂。【专利说明】 ，所述方法是在闭路反应系统中进行的，其技术要点是:所述闭路反应系统包括原料单元、反应单元，二相分离单元、反应产物分离单元、其中原料单元包括烯烃储存罐、合成反应釜，脱气釜和油水分离罐。 ，属于无环不饱和碳架的硫化物
，其特征是包括下列步骤:将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至150-250°C，搅拌0.5h后，向釜内缓慢加入丁烯，加完后升压至2-6MPa，反应l_6h，然后冷却至120°C以下，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然后经过减压蒸馏、过滤后得到产品硫化剂；催化剂为无机弱碱性物质，或有机胺类物质。本专利技术的工艺具有工艺简单、收率高、生产成本低，反应过程无污染优点，替代现有炼油加氢催化剂预硫化剂和乙烯裂解结焦抑制剂替代二甲基二硫乙烯裂解种结焦抑制剂，解决目前-二甲基二硫生产中的污染问题。具有较好的经济效益和广阔的应用前景。
本专利技术属于精细化工
，具体地说是涉及乙烯裂解结焦抑制剂合成方法的制备方法，尤其涉及一种硫化丁烯的制备方法。
技术介绍
二甲基二硫是一种炼油加氢催化剂的预硫化剂和乙烯裂解结焦抑制剂，油溶性好，含硫高，但是有刺激性、窒息性恶臭和毒性。其中，生产中所用原料硫酸二甲酯属剧毒化学品，且毒性较大。此外，副产物硫化碱和废水、废气严重污染了环境。二甲基二硫的强烈刺激性与毒性以及危险性，对其运输过程的要求也极为严格，通常设置隔离区，操作工人必须佩戴防毒面具或供气式头盔、自给式呼吸器、化学安全防护眼镜、穿特制的防腐材料工作服、戴橡皮手套。即使采取上述措施也不能完全保证操作工人的健康，装卸现场还必须合理通风，并避免直接接触原料液，避免原料与可燃物质接触。综上可知，二甲基二硫做为硫化剂，且难以保证现场的安全，一旦出现事故后果无法想象。综上所述，二甲基二硫生产过程环保问题，二甲基二硫的毒性以及硫酸二甲酯毒性问题，都使二甲基二硫生产面临被迫关闭和难以维持生产，国内多家企业被迫停产。本专利技术人经多年的研发、实现了二甲基二硫的更新，开发环保的替代产品二烷基多硫化物，解决了炼油加氢催化剂的预硫化剂和乙烯裂解结焦抑制剂生产中的绿色环保问题。 本专利技术的催化剂可以循环利用，具体的方法是:反应混合物静置分层后，无机相为催化剂的水溶液，分析其溶度，然后用新的催化剂补加至所需浓度即可。通过以下例子来阐明本专利技术涉及的制备方法。下面涉及的份数或是百分比均以重量计。 例子I硫(526份，16.4摩尔)加入带夹套的高压反应釜，反应釜带有搅拌器和内部冷却盘管。在密封反应器中加入单质硫，抽真空至-0.09Mpa,并加入无机弱碱，将920份(16.4摩尔)用泵将1-丁烯通入反应器。利用导热油通过夹套将反应器加热超过3.5h，达到约172°C。当反应器温度达到168°C时，反应器出现最大压力2Mpa。在反应器温度达到最高值之前，气态反应物的消耗使得反应器压力开始下降并持续稳定降低。在170°C下约3.5h之后，反应器压力为2.8Mpa。当反应器压力降到2Mpa压力后，硫化产物以液态形式被收集。用减压方式约80°C下对硫化产物(混合物)进行脱气，去除低沸点物质(包括未反应的1- 丁烯，硫醇以及一硫化物)。脱气后的物质即为所需要的硫化物，硫含量55.5%。 例子2- 在例子2中，制备程序与例子I大体相同，并采用了不同的反应物比例、反应温度以及反应混合物成分。例子2中，低沸点物质的分离是通过先氮气吹扫然后减压汽提来完成。在例子2中，低沸点物质的分离是通过减压蒸馏(没有氮气吹扫)。这些例子中若有水存在，则粗产物先与水相分离然后再`进行上述步骤。【权利要求】1.乙烯裂解种结焦抑制剂合成方法合成的原料是丁烯、异丁烯、二异丁烯、三异丁烯等单烯烃；典型的硫化物是通过烯烃(异丁烯、二异丁烯、三异丁烯)与硫在不同条件下反应获得，这些产物的共同特点是含有一个三-六个硫或集团。可以被本方法硫化的烯烃化合物有很多种，它们包含至少一个烯烃双键(非芳香烃双键)。2.通常来说，烯烃定义式为R1R2C= CR3R4。单烯烃和双烯烃更适用于本方法，尤其是单烯烃，就是R3和R4是氢，Rl和R2是烷基或者芳香基(烷基更佳)。含有3到10，最好是3到6 (大多数情况下少于7)个碳原子的烯烃化合物更为适合，异丁烯、丙烯以及它们的二聚物、三聚物和四聚物，还有它们相互的混合物都是适合本方法的烯烃化合物。在这些合适的烯烃化合物当中，最佳的是异丁烯和1-丁烯、二异丁烯。尽管二异丁烯含有两种同质异构体，本方法还是使用二异丁烯。3.本专利技术中另外两种关键的反应物是硫。本方法对硫纯度没有过高要求，杂质的存在对结果没有不良影响，每摩尔烯烃化合物对应的硫的用量是0.3-2.0摩尔，无机弱碱为.0.1-1.5摩尔。更适合的用量是0.2-1.5克摩尔硫和0.2-1.25摩尔的无机弱碱，最佳的范围是0.7-1.2克摩尔硫和0.2-0.8摩尔的无机弱碱。4.在间歇反应条件下，反应物按照这个比例加入。在半间歇和连续反应条件下，反应物可以按任意比例混合，但是在质量平衡的基础上反应物按照上述比例被消耗。举例来说，如果反应器初始载入硫，那么烯烃化合物和无机弱碱按照一定速率逐渐通入以达到上述比例，反应的温度范围通常是150-250°C，比较合适的是160-200°C摄氏度，最佳的温度范围在155-180°C。反应在超大气压下进行，通常是自体压力下，但是也可以是外部施压。反应产生的自体压力与反应系统的设计以及操作参数相关，反应温度，反应物的蒸气压以及产物都会影响压力，压力在反应的不同阶段也是不一样的。5.催化剂的存在有利于硫化反应的进行，催化剂可以是酸性的、碱性的或者中性的。有用的中性以及酸性催化剂材料包括酸化粘土，P甲苯磺酸，二烷基二硫代磷酸，硫化磷(比如五硫化二磷)。更适合本方法的催化剂是碱性的，催化剂是无机氧化物和盐，比如氢氧化钠，氧化钙和硫化钠。最佳的碱性催化剂是氮基的，包括氨和胺。胺包括伯，仲和叔烃基胺，其中的烃基是烷基，芳基，芳烷基，烷芳基或类似的含有约1-20个碳的烃基。比较适合的胺包括苯胺，苄胺，二苄胺，十二烷基胺，萘胺，牛脂胺，N-乙基二丙基胺，N-苯基苄胺，N，N-二乙基正丁胺，间甲苯胺以及2，3_ 二甲基苯胺。吡咯烷，N-甲基吡咯烷，哌啶，吡啶和喹啉这些杂环胺也是适用的。6.适用于本方法的碱性催化剂包括氨和伯，仲和叔烷基胺(烷基含有1-8个碳原子)。这类胺的代表是甲胺，二甲胺，三甲胺，三乙胺，二乙胺，三乙胺，二正丁胺，三正丁胺，三仲己基胺，三正辛胺。这些胺的混合物本文档来自技高网...

【技术保护点】
乙烯裂解种结焦抑制剂合成方法合成的原料是丁烯、异丁烯、二异丁烯、三异丁烯等单烯烃；典型的硫化物是通过烯烃(异丁烯、二异丁烯、三异丁烯)与硫在不同条件下反应获得，这些产物的共同特点是含有一个三?六个硫或集团。可以被本方法硫化的烯烃化合物有很多种，它们包含至少一个烯烃双键(非芳香烃双键)。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨新文，杨文光，
申请(专利权)人：鄂尔多斯市鑫泰隆精细化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：