激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪及联测方法技术

本发明专利技术涉及金属中氧氮氢氩氦分析领域，具体为一种激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪及联测方法，解决现有金属中氧氮氢氩氦分析技术中，惰气熔融法等宏观分析手段仅能给出气体分析总含量值，离子探针等微观分析手段准确度差和可信度低的问题。激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪主体由以下部分构成：激光器、耐高温高压玻璃窗口、待测样品台、被测样品、加样口、机械手、样品室、防污染弯管、真空泵、三通阀、质谱分析仪、计算机。联测仪控制软件可精准控制激光器、样品台、加样口、机械手、真空泵、三通阀等动作，控制质谱分析仪按设定发射电流等参数运行。联测仪数据处理软件处理所有信息，及时提供反馈，处理质谱检测信息，精确计算并输出结果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属等固体材料中氧氮氢氩氦分析领域，具体为一种激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪及联测方法。
技术介绍
随着新材料的发展，金属中气体——氧、氮、氢、氩和氦对其性能有越来越不可忽略的影响。气体元素有其不同于其他化学元素的特点，决定其分析测试方法上也有其区别于普通化学分析的特点。现有的宏观分析方法主要沿用气相色谱检测方法，发展至今已经能精确测定0.00001%气体含量。但是，绝对量为0.1μg仍然未低到适合于微量分析的程度。质谱法适合于微量分析，近年才开始应用于金属中气体宏观分析，属于小才大用，必须从待测气流中用毛细管分出微量支流，送入质谱分析仪检测。气体分析的宏观分析结果能给出的信息量有限，一般情况下仅给出某气体元素的总含量，不能完全满足新材料发展的需求。微观分析手段仅有离子探针、二次离子质谱等几种勉强可用，所能得到的信息少精度差。上世纪七十年代，中国科学院金属研究所曾经有过应用激光（点式熔融）-气相色谱法测定金属中氢的方法和仪器：一米多长的老式二氧化碳激光器和半立方米的老式真空泵，配以不可移动的样品台，用钯过滤器提取氢，液氮冷阱富集氢气，气相色谱仪定量分析。由于受当时技术条件的限制，其分析精度和准确度大打折扣，可以做单点深度氢分析。所以，仅能做含氢量高的钛及其钛合金样品，低于10μg/g氢时，准确度和精确度均不可信，其应用受限被闲置和淘汰。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪及联测方法，解决现有金属中氧氮氢氩氦分析技术中，惰气熔融法等宏观分析手段仅能给出气体分析总含量值，离子探针等微观分析手段准确度差和可信度低的问题。本专利技术的技术方案是：一种激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪，该联测仪包括：激光器、耐高温高压玻璃窗口、待测样品台、被测样品、加样口、机械手、样品室、防污染弯管、真空泵、三通阀、质谱分析仪，具体结构如下：联测仪内设置样品室、三通阀、质谱分析仪，透明密闭的样品室位于三通阀的上方，质谱分析仪位于三通阀的一侧，三通阀分别通过管道连接样品室、真空泵和质谱分析仪，真空泵位于联测仪的外侧，用于保持质谱分析仪和样品室的真空度，质谱分析仪通过防污染弯管与样品室连通；样品室中水平设置可转动的待测样品台，待测样品台上均布被测样品，待测样品台的一侧设置用于将被测样品平移的机械手；激光器置于联测仪顶部，激光器的激光束输出端与联测仪样品室顶部的耐高温高压玻璃窗口相对应，样品室顶部还设有用于向待测样品台添加被测样品的加样口。所述的激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪，质谱分析仪的数据输出端与计算机相连，通过计算机进行数据处理。所述的激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪，激光器、待测样品台、加样口、机械手、真空泵、三通阀和质谱分析仪的控制端分别与计算机相连，通过计算机控制激光器、待测样品台、加样口、机械手、真空泵、三通阀和质谱分析仪的动作。所述的激光器为样品点式熔融热源-激光器，耐高温高压玻璃为铝硅酸盐玻璃。所述的激光器为紫外调Q激光器。所述的防污染弯管为金属微孔防污染弯管，其内设置微孔过滤网，微孔直径在0.2-1μm范围内；防污染弯管为快速接口拆卸式，在防污染弯管上加装真空计。所述联测仪的激光点式扫描氧氮氢氩氦联测方法，计算机与各单元的接口板连接，计算机精确控制激光强度，并由此计算熔融点深度，通过激光强度控制给出气体深度线分布；计算机控制激光和计算被熔点体积，由此计算熔融点质量；计算机控制机械手精确移动，由机械手精确控制二维扫描微小区域，由此获得氧氮氢氩氦面二维分布；从而，由计算机双向精控实现立体扫描，给出氧氮氢氩氦体分布或分层分布，并实现表面吸附气体、体内固溶气体、气泡内气体、化合态气体分别分析测定；计算机控制真空泵，使其保持良好的工作状态，维持整个系统的真空度；计算机控制质谱分析仪，确保其正常运行，并精确处理采集到的气体含量转换信号，最终给出氧氮氢氩氦定量分析结果。所述的激光点式扫描氧氮氢氩氦联测方法，激光器产生的激光束透过耐高温高压玻璃窗口，穿过待测样品台的空挡，点击置于待测样品台上的被测样品；被激光能量释放的气体通过防污染弯管净化后，进入质谱分析仪，由质谱分析仪检测转换为电信号输出，由计算机处理并显示/输出单次分析结果，再由真空泵将已测气体排出；计算机控制激光器调解光强，再次点击被测样品同一点，重复多次完成不同深度气体分析；机械手准确移动被测样品，重复此过程，进行平面气体分布分析；多个单点分析完成后，数据由计算机处理，给出深度分布、平面分布、立体分布数据或图；换下一个样品由机械手平移和待测样品台转动完成，周而复始地进行下一个样品的分析；待样品全部分析后，加样口打开，再装样品；电磁阀控制真空泵常态下为质谱分析仪工作，加样口刚刚关闭时为样品室工作；联测仪的控制和数据处理由计算机完成，计算机硬盘保存所有数据，最终分析数据处理结果输出或打印后续处理。所述的激光点式扫描氧氮氢氩氦联测方法，由台式工控计算机控制真空泵开关机，控制加样口的开/关，并在不加样时始终保持关闭状态；台式工控计算机控制大功率激光器按设定值击发，击发功率和时间信息反馈回计算机，做到准确控制单点击发强度；样品中氧氮氢氩氦分析信息由质谱分析仪发至计算机处理，同时计算机控制质谱分析仪按指令正常工作，一旦有异常从反馈信息中立即获得并被处理调整；控制机械手二维精确平移，达到换位目的；控制待测样品台旋转，达到换样的目的；控制三通阀开关，调解抽真空通道；所述的激光点式扫描氧氮氢氩氦联测方法，信息采集和存储模块分别采集和储存来自大功率激光器和飞行时间质谱仪的单点激光强度信息和O,N,H,Ar,He强度信息；单点激光强度信息被送至被击体积和质量换算/计算模块，先计算单点被击体积，再通过手工输入的样品密度换算成体积输出至单点数据处理模块；O,N,H,Ar,He强度信息由分类处理模块分类存储和输出至单点数据处理模块由其处理后输出单点测定结果，同时返回单点数据处理信息回分类处理模块，由其计算和绘制输出二维面分布图/三维体分布图，或输出二元和三元分析值。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术将现有宏观分析和微观分析优势集于一身，提高了分析效率。2、本专利技术实现对金属块样的体扫描气体分析，可准确得到气体偏析信息。3、本专利技术实现对金属块样的层分析，可准确给出表面吸附气体、体内固熔气体、气泡内气体、化合态气体准确含量和分布信息。4、本专利技术通过10点以上统计平均，可获得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪，其特征在于，该联测仪包括：激光器、耐高温高压玻璃窗口、待测样品台、被测样品、加样口、机械手、样品室、防污染弯管、真空泵、三通阀、质谱分析仪，具体结构如下： 联测仪内设置样品室、三通阀、质谱分析仪，透明密闭的样品室位于三通阀的上方，质谱分析仪位于三通阀的一侧，三通阀分别通过管道连接样品室、真空泵和质谱分析仪，真空泵位于联测仪的外侧，用于保持质谱分析仪和样品室的真空度，质谱分析仪通过防污染弯管与样品室连通； 样品室中水平设置可转动的待测样品台，待测样品台上均布被测样品，待测样品台的一侧设置用于将被测样品平移的机械手； 激光器置于联测仪顶部，激光器的激光束输出端与联测仪样品室顶部的耐高温高压玻璃窗口相对应，样品室顶部还设有用于向待测样品台添加被测样品的加样口。

【技术特征摘要】
1.一种激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪，其特征在于，该联测仪包括：激光器、耐高温高压玻璃窗口、待测样品台、被测样品、加样口、机械手、样品室、防污染弯管、真空泵、三通阀、质谱分析仪，具体结构如下： 
联测仪内设置样品室、三通阀、质谱分析仪，透明密闭的样品室位于三通阀的上方，质谱分析仪位于三通阀的一侧，三通阀分别通过管道连接样品室、真空泵和质谱分析仪，真空泵位于联测仪的外侧，用于保持质谱分析仪和样品室的真空度，质谱分析仪通过防污染弯管与样品室连通； 
样品室中水平设置可转动的待测样品台，待测样品台上均布被测样品，待测样品台的一侧设置用于将被测样品平移的机械手； 
激光器置于联测仪顶部，激光器的激光束输出端与联测仪样品室顶部的耐高温高压玻璃窗口相对应，样品室顶部还设有用于向待测样品台添加被测样品的加样口。 
2.按照权利要求1所述的激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪，其特征在于，质谱分析仪的数据输出端与计算机相连，通过计算机进行数据处理。 
3.按照权利要求1所述的激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪，其特征在于，激光器、待测样品台、加样口、机械手、真空泵、三通阀和质谱分析仪的控制端分别与计算机相连，通过计算机控制激光器、待测样品台、加样口、机械手、真空泵、三通阀和质谱分析仪的动作。 
4.按照权利要求1所述的激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪，其特征在于，激光器为样品点式熔融热源-激光器，耐高温高压玻璃为铝硅酸盐玻璃。 
5.按照权利要求1所述的激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪，其特征在于，激光器为紫外调Q激光器。 
6.按照权利要求1所述的激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪，其特征在于，防污染弯管为金属微孔防污染弯管，其内设置微孔过滤网，微孔直径在0.2-1μm范围内；防污染弯管为快速接口拆卸式，在防污染弯管上加装真空计。 
7.一种权利要求1所述联测仪的激光点式扫描氧氮氢氩氦联测方法，其特征在于，计算机与各单元的接口板连接，计算机精确控制激光强度，并由此计算熔 融点深度，通过激光强度控制给出气体深度线分布；计算机控制激光和计算被熔点体积，由此计算熔融点质量；计算机控制机械手精确移动，由机械手精确控制二维扫描微小区域，由此获得氧氮氢氩氦面二维分布；从而，由计算机双向精控实现立体扫描，给出氧氮氢氩氦体分布或分层分布，并实现表面吸附气体、体内固溶气体、气泡内气体、化合态气体分别分析测定；计算机控制真空泵...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱跃进，朱瑛才，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21